HPLC法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量.doc

HPLC法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量
黄琪1 , 2 张婷1 黄奠坤1( 1 中南大学湘雅医院药剂科湖南长沙 4 1 0 0 0 8 ; 2 中南大学药学院湖南长沙 4 3 0 0 1 3 )
【摘要】目的建立同时测定本院制剂氯地滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm × mm,5μm),流动相为甲醇- %磷酸二氢钾水溶液(65∶35,V/V,),,检测波长为240nm,柱温为30℃。结果氯霉素在 20~400μg/ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=,%~ %,RSD ≤%;地塞米松磷酸钠在4~80μg/ml 范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=,回收率为 %~ %,RSD≤%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。
【关键词】氯霉素地塞米松磷酸钠含量测定 HPLC
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2011)24-0391-02
氯霉素滴耳液系中南大学湘雅医院常用普通制剂,其处方为每100mL含氯霉素250m g、地塞米松磷酸钠4mg。主要用于内耳道感染的治疗,内含氯霉素、地塞米松磷酸钠等成分。氯霉素和地塞米松磷酸钠分别在272、242nm波长处有最大吸收[1],但在最大吸收波长处两者相互干扰,顾影响测定结果。笔者在查阅有关文献[2~5]与试验基础上,建立以高效液相色谱(H P L C)法同时测定氯霉素滴耳液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法,本方法简便、快速,结果准确,可做为医院制剂质控控制标准。
1 仪器与试药
仪器
Agilent 1100系列高效液相色谱仪(包括 Agilent G1310 A单元泵、Agilent G1316 A柱温箱、Agilent G1314 A可变波长检测器);DiamonsilC18柱(迪马公司);AG285电子分析天平(梅特勒—托利多公司)。
试药
氯霉素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:130555-200923);地塞米松磷酸钠对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100 0 1 6 -200914);氯地滴耳液(中南大学湘雅医院自制,批号:100706、100723、100804);甲醇(色谱纯,上海陆都化学试剂厂),磷酸二氢钾(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),水为重蒸馏水(本院制)。
2 方法与结果
色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm × mm, 5μm);流动相:甲醇- %磷酸二氢钾水溶液(65∶35,V/V, l/m i n);流速: l/min;检测波长为240nm;柱温:30℃。对照品与样品的色谱图见图1。

A氯霉素和地塞米松磷酸钠标准品;B氯地滴耳液供试品
图1氯霉素和地塞米松磷酸钠标准品与地氯滴耳液样品色谱图
溶液的配置
对照品溶液制备
精密量取氯霉素对照品