液相色谱样品处理.pdf

样品品处理
北北京市海淀区产品品质量监督检验所
国家食品品质量安全监督检验中心
刘艳琴中心副副主任
高级工程师
2009 年1月12 日

随着科技的进步和和人们生活水平的提高,人
们对食品品质量安全的认识和和要求与日俱增,
国家和和各级政府对食品品质量安全监督力力度越
来越大。在食品品安全领域中,色谱技术是食
品品样品品复杂基质中微量、痕量目标化化合物分
离、富集和和测定的有力力工具和和重要手段。
一、概述

1、色谱样品品处理的必要性和和重要性

在食品品检验过程中,除了选择准确、可靠的
测定方法,还应重视食品品样品品采集的代表性
和和样品品前前处理的合理性,它们关系到到最终检
验结果的正确性。

食品品样品品基质比其他性质的样品品(如土壤、
空气等)复杂得多,前前处理方法有其特殊
性,色谱分析样品品制制备是一个非常重要和和复
杂的过程。

①一些目标物在食品品中的允许限量为mg/kg 、
ug/kg 、ng/kg 或更低,即在1 kg 食品品中要求
能检出10-3g 、10-6g 、10-9g 或更低含量的目
标物,因而要求有高灵敏度的测定方法。②
食品品样品品基质与目标物含量相差百万倍、千
万倍甚至更多,在此情况下,由样品品中萃取
目标物,应尽量减少共萃取物,选择适宜的
溶剂剂是十分重要的。③样品品萃取液中有干扰
分析的共萃取物存在,增加加了分析的复杂性。

采用多种分离技术以高度地净化化样品品,这是
现代食品品分析的突出特点。

目前前,现代色谱仪器对一个样品品的分析测定
所用的时间越来越短,但样品品制制备过程所用
的时间却仍然很长。据统计,将一个原始样
品品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样
品品所消耗的时间占整个分析时间的60%-
70% ,而色谱仪器分析样品品的时间只约占
10% ,其余时间用于测定结果的整理和和报告告
等。

2、色谱样品品处理的现状和和发展趋势势

发展趋势势:目前前,色谱样品品处理方法正处在
多种处理技术并存的局面,已有的技术和和新
开发的技术不断组合和和完善。各种样品品制制备
技术相关的装置其操作程序越来越简便,装
置的体积和和重量也越来越小,操作的自动动化化
程度越来越高。现代色谱样品品处理技术的发
展趋势势就是要使处理样品品的过程更简单、处
理速度更快、使用装置更小、引进的误差更
小、对欲测定组分的选择性更强和和回收率更
高。

现状

样品品处理常用的传统技术有溶剂剂萃取(固-液
萃取和和液-液萃取)、液-液分配和和柱色谱分离
以及化化学衍生化化技术。在此基础上,近年来
发展了一些样品品前前处理技术,如固相萃取、
固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助助萃
取、快速溶剂剂萃取和和免疫亲和和色谱以及主要
针对含油脂样品品净化化的凝胶渗透色谱法等。
二、样品品前前处理技术

原则:在决定使用何种样品品前前处理技术,主
要根据整个样品品和和欲测组分的物理化化学性质、
所要使用的色谱仪器对样品品的要求以及相关
标准中的限量要求,同时也要考虑所需的时
间和和费用,在满足色谱分析需要的前前提下,
尽可能选择最经济和和最简单的技术。