联苯菊酯合成综述1.doc

联苯菊酯合成
联苯的理化性质
分子量:
熔点:68~℃/纯品;57~64 ℃/原药
,,并可溶于氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯
密度: 相对密度(d25)
稳定性:对光稳定,在酸性介质中也较稳定,在常温下贮存一年仍较稳定,但在碱性介质中会分解
物化性质::纯品为白色固体,,溶于丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醚、甲苯、庚烷。微溶于戊烷,甲醇,原药在25°C稳定1年以上,在常温下贮存,稳定性大于1年。在PH 5-9(21°C)稳定21天,在土壤中DT50-65-125天。
联苯的用途
防治棉铃虫,棉红蜘蛛,桃小食心虫,梨小食心虫,山楂叶螨、柑桔红蜘蛛,黄斑蝽,茶翅蝽,菜蚜,菜青虫,小菜蛾,茄子红蜘蛛,茶细蛾等20多种害虫,温室白粉虱、茶尺蠖、茶毛虫。
联苯菊酯的合成方法
一种联苯菊酯的生产方法
本发明公开了一种制备联苯菊醋的方法,该方法是由三氟氯菊酰氯与联苯醇在碱金属化合物或碱土金属化合物作缚酸剂的条件下缩合得到联苯菊醋。本发明方法制备得到的联苯菊醋收率高、含量高;收率达到92. 0-95. 0,含量达到95. 0-98. 5。
(1)以甲苯为溶剂,加入联苯醇,升温至50-55摄氏度,溶解0. 5-1. 0小时,然后降温至10-15 摄氏度;加入缚酸剂碱金属化合物或碱土金属化合物、水和催化剂,搅拌混合;
(2)升温至18-20 摄氏度,滴加三氟氯菊酸氯,4-5小时内滴加完毕,然后在此温度下搅拌反应0. 5-1. 0小时,取样中控(气相色谱面积归一法):若反应体系中联苯醇的浓度小于1. 0%时,停止搅拌,结束反应;若反应体系中联苯醇的浓度大于1. 0%时,升温至45-50 0C ,再搅拌1. 0小时,停止搅拌,结束反应。
将反应液静置、分层,取反应液上层(即油层)水洗至中性、脱甲苯、加入甲醇重结晶,得到白色固体联苯菊
专利步奏补充:所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酰氯的摩尔比为1:0. 8-1. 5:1. 0-1. 3,所述联苯醇、缚酸剂、三氟氯菊酸氯的摩尔比优选为1:1. 0l:1. 009 ;步骤(1)所述甲苯与联苯醇的质量比为10:3;所述水与联苯醇的质量比为4:3;所述碱金属化合物或碱土金属化合物是指溶于水后pH大于或等于10的无机化合物;
所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按;
所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨;
所述缚酸剂优选氢氧化钠。
所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化铵、节基三乙基卤化铵、卞基三丁基卤化等
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所述检测反应体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相色谱,面积归一方法定量。
所述脱甲苯在60-100℃下进行;联苯醇原油与甲醇按质量比1:1. 0-5. 0的比例进行重结晶。
pH对联苯菊酯合成反应的影响很大。碱性太强酰氯被破坏,醚醛反应不完全,产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反应不完全,产品的纯度和收率也低。经过反复试验,发现酰氯滴加完反应液的pH值控制范围在8-9为最佳,能使联苯菊酯达到最高的纯度和收率。
一种联苯菊酯无三废制备方法
目前,联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚砜反应,生成功夫酰氯,然