分析化学 样品的采集与处理.pptx

第3章分析测量中的样品采集与制备
制作小组:孙毅,向阳,黄标,方怡霄
分析样品的采取与制备
分析试样的采取: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
分析样品的制备: 对初样品经多次破碎,过筛,混匀,缩分,制得符合分析用的样品。
根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样
根据状态: 气,固,液等
根据对象: 环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
1 固体试样
试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。
土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤, mm的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分, mm的样品作分析试样。
金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式: Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。一般要求分析样品能过100-200号筛。
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
筛孔直径/mm
最小质量/Kg
K=




3






6






10






20






40






60






80






缩分-四分法图解
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严
预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分
脱脂对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干
研磨成细而均匀的分析试样
2 液体试样
液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少
当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响
液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试
应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化
保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法
水样
根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)
根据分析项目要求
采样多变性:河水—上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水---从四周入口、湖心和出口采样;海水---粗分为近岸和远岸;生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关
水样的保存和予处理对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法