苯甲酸乙酯的制备.doc

实验四十六苯甲酸乙酯的制备
化工08-3 莫嘉文 08014020334
摘要:
苯甲酸乙酯()无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定实验。

关键词:苯甲酸苯甲酸乙酯酯化反应样品鉴定
前言:
苯甲酸乙酯()稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡:
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
实验仪器及试剂:
()   过量无水乙醇浓硫酸 Na2CO3  无水CaCl2 苯    乙醚
分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图:

反应装置蒸馏装置

回流装置减压抽滤
实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:;10ml乙醇;;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。
2、 鉴定:
物理方法:取少量样品,用手扇动其,在闻其气味!应该稍有水果气味。
化学方法:酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯,再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成,将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中,在加入7滴3%的盐酸羟胺的95%酒