杏桔合剂的定性鉴别研究.doc

杏桔合剂的定性鉴别研究
(南京市中医院江苏南京 210001)
【摘要】目的:建立杏桔合剂中四味中药的的鉴别方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中四味药进行研究。结果:建立了苦杏仁、桔梗、甘草、陈皮四味药的薄层鉴别方法。结论:分析方法简便、准确、可靠,可更好地控制杏桔合剂的质量。
【关键词】杏桔合剂;薄层色谱
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231(2016)23-0260-02
杏桔合剂为南京市中医院的院内制剂,组方为苦杏仁、桔梗、陈皮、甘草。目前对该合剂的质量标准基本没有量化指标,为了有效的控制该药的质量,本试验对其药材进行了TLC鉴别方法的探索。

BP211D型电子天平(精确度为十万分之一);粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);电热套(巩义市予华仪器有限责任公司);苦杏仁苷对照品(批号:110820-201305)、橙皮苷对照品(批号:110721-200211)、桔梗对照药材(批号:121028-201310)、甘草对照药材(批号:120904-200914)、硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂生产的预制薄层板,~,生产日期:20130418)。

苦杏仁的TLC鉴别
取本品5ml,加无水乙醇20ml,静置12h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5mL使溶解,作为供试品溶液。取苦杏仁药材粉末2g,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为药材溶液。取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每
1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。另取处方中除去苦杏仁的其它药味,按处方比例制成缺苦杏仁的阴性对照样品,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(20:10:3:1)为展开剂,展开,取出,%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。结果见下图。




1 2 3 4 5 6
1苦杏仁药材;2~4合剂;5苦杏仁苷;6阴性对照
苦杏仁的TLC鉴别试验表明,供试品色谱中,在与对照品、药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,除去苦杏仁的阴性对照有明显的干扰。
桔梗的TLC鉴别
取本品30ml,加7%硫酸乙醇10mL,加热回流3小时,放冷,加三氯甲烷振摇提取2次,每次20mL,合并三氯甲烷液,加水30mL洗涤,弃去水液,三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇10mL使溶解,作为供试品溶液。取桔梗对照药材、药材各1g,加7%硫酸乙醇-水(1:3)混合溶液40mL,按供试品溶液的处理方法处理,最后残渣加甲醇1ml使溶解,分别作为桔梗对照药材溶液、药材溶液。取处方中除去桔梗的其它药味,按处方比例制成缺桔梗阴性对照样品,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述四种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(20:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。结果见下图。