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冠心丹参滴丸的薄层鉴别研究探讨
【摘要】 目的本文采用薄层色谱法对冠心丹参滴丸进行鉴别测定。方法根据冠崦心丹参滴丸的成分特点,选用适当的展开谫剂系统,进行定性鉴别。结果与结论该方梢法简便,快捷,重现性好,可以有效地控侨制制剂质量。
【关键词】 薄层层析法;冠心丹参滴丸;三七皂甙R1;丹参酮逃ⅡA;丹酚酸B
冠心丹参滴丸是由丹参沐、三七、降香油组成的复方制剂,临床上炒用于气滞血瘀所致的胸闷心痛,症见胸闷、胸痛、心悸气短、冠心病心绞痛等症,溶疗效显著。为有效控制本品的质量,本文抿采用薄层层析法对以上三味中药进行了定眺性鉴别。
1 试剂与试药
丹参酮ⅡA对照品、丹参对照药材、丹酚酸B对照品笸、降香对照药材、三七对照药材、三七皂缝甙R1对照品;冠心丹参滴丸样品;硅胶圯G板;聚酰胺薄膜;甲醇等试剂均为分析ぼ纯。
2 薄层鉴别
取本品1g,加温螋水20ml,搅拌使溶解后转移至分液漏尧斗中,加乙醚提取2次,分别为20ml侨、10ml,合并乙醚提取液,挥干,残
淹渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液胎。另取丹参对照药材1g、降香对照药材次,分别加甲醇5ml,浸渍10min,㈡时时振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液侵;取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1コml含的溶液,作为对照品溶液。阴性对降照液1及阴性对照液2制备方法同供试品阍溶液。吸取上述6种溶液各5μl,分别泫点于同一以%羧甲基纤维钠为粘合剂的硅镑胶G薄层板上,以石油醚-醋酸乙酯为展"开剂,展开,取出,晾干,供试品色谱中鲐,在与丹参对照药材及丹参酮ⅡA对照品侵溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的主另斑点。而阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点。喷以1%香草醛硫酸试液,于阎105℃加热至斑点显色清晰。供试品色滟谱中,在与降香对照药材色谱相应的位置赡上,显相同颜色的主斑点。阴性对照液的亘色谱中则无相同颜色的斑点[1]。
取榛本品,加1%醋酸20ml溶解,加醋酸乙酯15ml萃取2次,挥干醋酸乙酯层铴,加75%甲醇5ml使溶解,作为供试辉品溶液。另取丹参对照药材1g加甲醇5狍ml,浸渍10min,时时振摇,滤过响,滤液作为对照药材溶液;取丹酚酸B对垮照品,加甲醇制成每1ml含的溶液,作岔为对照品溶液。阴性对照液3制备方法同攮供试品溶液。吸取上述4种溶液及阴性对啄照液3各2μl,分别点于同一聚酰胺薄汹膜层析板上,以丙酮-36%醋酸-氨水辉为展开剂[2],展开,取出,晾干,用
索氨蒸汽熏5min,于紫外灯下检视。供Υ试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱╅相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。绲阴性对照液的色谱中则无相同颜色的斑点锷。
取本品,加温水20ml,搅拌使溶嫜解后转移至分液漏斗中,加正丁醇提取二卯次,分别为20ml、10ml,合并正郫丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇5ml使星溶解,作为供试品溶液。取三七对照药材穷,加甲醇5ml,浸渍30min,时时嫦振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液。另取三七皂甙R1对照品,加甲醇制成每1芜ml含的溶液作为对照品溶液。阴性对照艮液制备方法