复方辛夷胶囊质量标准的研究.doc

复方辛夷胶囊质量标准的研究
潘国良1 张志梅2
(1漯河市食品药品检验所河南漯河 462000)
(2漯河医专第三附属医院河南漯河 462000)
【摘要】目的建立测定复方辛夷胶囊中木兰脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以C8柱为分析柱,乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相,检测波长为278 nm。 -μg范围内与峰面积呈线性关系,%,%(n=6)。结论高效液相色谱法快速、简便、重现性好,可用于复方辛夷胶囊的质量控制。
【关键词】复方辛夷胶囊木兰脂素 HPLC法含量测定
【中图分类号】 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)01-0389-02
复方辛夷胶囊质是由苍耳子、辛夷、桔梗、板兰根、桑叶、芦根、甘草等药物组成,具有通鼻窍,散风寒之作用。用于鼻炎、鼻窦炎,外感风寒,头痛鼻塞,浊涕常流,香臭不闻等上呼吸道感染,以及由此引发的头痛,风湿痹痛,咯出黄痰等引超的肺部感染。本文采用HPLC法测定辛夷中木兰脂素的含量,效果较好。
1 仪器及试药
Waters e2695高效液相色谱仪、996二极管阵列检测器(美(德国sartorius公司); 乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。木兰脂素对照品(中国药品生物制品检定所,批号110882-200605);样品由漯河医专三附院提供。
2 方法与结果[1][2]
色谱条件
色谱柱:Kromasil C8,柱温:35℃;流动相:乙腈一四氢呋喃一水
(35:1:64);检测波长为278nm。流速:;进样量为10μl。此条件下分离情况良好,阴性无干扰。见图1。
对照品溶液的制备
精密称取木兰脂素对照品,,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备
取本品粉末约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,加在中性氧化铝柱(100目,5g,内径为9mm,湿法装柱,用乙酸乙酯10ml预洗)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
空白样品溶液的制备
根据处方制成不含辛夷的制剂,,作为阴性样品溶液。
线性关系考察
、2、6、10、20μl,按上述色谱条件测定,以峰面积积分值为纵坐标,木兰脂素量为横坐标绘制标准曲线,计算得回归方程:Y=+1570202(r=,n=5),μg~μg范围内具有良好的线性关系。
精密度试验
μl,重复进样5次,测定峰面积,%,表明此方法精密度良好。
稳定性试验
,分别在0,1,2,4,6