安喘颗粒提取工艺研究.doc安喘颗粒提取工艺研究
【摘要】目的优选安喘颗粒的提取工艺。方法以盐酸麻黄碱为评价指标,选用正交表进行试验,考察麻黄等6味药的水提工艺中的用水量、提取时间及提取次数对盐酸麻黄碱含量的影响;以苦参碱、氧化苦参碱含量为评价指标,考察苦参等2味药的醇提工艺中的乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次数对苦参碱和氧化苦参碱含量的影响。结果确定最佳方案为:麻黄等6味药材加水煎煮2次,每次2 h,第1次加854 mL,第2次加732 mL;苦参等2味药材加80%乙醇回流提取2次,每次2 h,第1次加288 mL,第2次加240 mL。结论优选得到的提取工艺合理、操作可行、质量可控。
【关键词】安喘颗粒;正交试验;盐酸麻黄碱;苦参碱;氧化苦参碱;高效液相色谱法
Key ;matrine;ammothamnine;HPLC
安喘颗粒原处方于江苏省中西医结合医院呼吸科朱启勇主任的临床验方,由麻黄、乌梅、甘草、苦参等8味药组成。安喘颗粒治疗支气管哮喘具有显著疗效。为克服原方汤剂用量较大且使用较为繁琐等不足,对本方进行开发。本研究采用正交试验法对提取工艺进行优选。
l 仪器与材料
AL204万分之一电子天平(梅特勒公司产品);Agilent 1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司产品),DAD检测器,Agilent Chemstation色谱数据工作站。盐酸麻黄碱(批号171241-200303)对照品、苦参碱(批号0805-970)对照品、氧化苦参碱(批号780-9001)对照品均购自中国药品生物制品检定所。乙腈、磷酸为色谱纯;甲醇为分析纯。麻黄Ephedra sinica Stapf、苦参Sophora flavescens Ait等均购自南京市药材公司。
2 方法与结果
苦参等2味药材提取工艺
正交试验设计
选择醇浓度、溶媒量、提取时间和提取次数,按L9(34)正交试验。因素水平见表1。表1 醇回流工艺因素水平表(略)
苦参碱、氧化苦参碱含量测定
色谱条件:ZORBAX SB- C18(5 μm, mm×150 mm)色谱柱;流动相:乙腈-3%磷酸溶液(6∶94);检测波长:205 nm;流速: mL/min,柱温:室温。
对照品溶液的制备:精密称取苦参碱、氧化苦参碱各适量,置于同一10 mL容量瓶中,用流动相稀释并定溶至刻度,摇匀;再从中精密吸取1 mL,置于5 mL容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(1 5 mg、 6 mg)。
供试品溶液的制备:按照处方称取苦参等2味药各一定量,按正交试验表(见表2)各行所列条件制备样品。精密吸取上述样品溶液适量( g),通过中性氧化铝柱(100~200目,5 g,内径1 cm),依次用氯仿、氯仿-甲醇(7∶3)各20 mL洗脱,合并洗脱液,回收溶剂至干,残留物用甲醇溶解并定容至10 mL容量瓶中,摇匀;从中精密吸取1 mL置5 mL容量瓶中,用乙腈-3%磷酸溶液(6∶94)稀释并定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜( μm)滤过,即得。表2 醇回流提取工艺正交试验结果(略)
分别吸取对照品、样品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,测定苦参碱、氧化苦
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