川芎药材质量标准研究.doc川芎药材质量标准研究
【摘要】目的探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别川芎药材;以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18柱( mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79), mL/min,检测波长为320 nm。结果薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好; 5~ 5 μg范围内有较好的线性关系,%(RSD=%)。结论本法可有效控制川芎药材的质量。
【关键词】川芎;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准
Abstract:Objective To improve the quality standard for Chuanxiong by studing the method of discriminating Chuanxiong. Methods Chuanxiong ine by HPLC. The Agilent Eclipse XDB-C18 ( mm×150 mm, 5 μm) obile phase ethanol-1% acetic acid solution (21∶79), floL/min, detection . Results The TLC spots developed ply identical. HPLC ethods can be used to control the quality of Chuanxiong effectively.
Key chuanxiong Hort.;阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
取本品粉末1 g,加乙醚20 mL,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。
取本品粉末1 g,加稀盐酸15 mL,超声提取20 min,用乙醚(30、20 mL)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶∶)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。 3 阿魏酸的含量测定
色谱条件[2]
Agilent Eclip
川芎药材质量标准研究 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.