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实验十一十二烷基硫酸钠的综合实验

Ⅰ十二烷基硫酸钠的合成

一实验目的
1 掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺。
2 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。

二实验原理
1 主要性质和用途
十二烷基硫酸钠( sodium dodecyl benzo sulfate,代号 AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴
离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化
性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤, 易漂洗,对皮肤的刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能,去污力, 乳
化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫
酸盐差。可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。
2 合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下:
(1) 氯磺酸硫酸化

C 12H25OH + ClSO3H C12H25OSO3H + HCl


C H OSO H
12 25 3 + NaOH C12H 25OSO3Na + H2O

(2) 用氨基磺酸硫酸化

C H OH
12 25 + NH2SO3H C12H25OSO3NH4

三主要仪器和药品
电动搅拌器,电热套,托盘天平, 氯化氢吸收装置,三口烧瓶(250ml), 滴液漏斗(60ml),
烧杯(50ml,250ml,500ml),温度计(100c,150c),量筒(10ml,100ml)。
月桂醇, 氢氧化钠,尿素,氯磺酸,氢氧化钠溶液(5%,30%), 氯仿,甲醇,硫酸硅
胶 G, 广泛 pH 试纸。

四实验内容
1 用氯磺酸硫酸化
在装有氯化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器的 250ml 三口烧瓶中加入 62g 月桂醇,
在 25 摄氏度下充分搅拌用滴液漏斗于 30min 内缓慢滴加 24ml 氯磺酸,滴加时温度不要超
过 30 摄氏度,主意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30+-2)摄氏度反应 2
小时,反应中产生的氯化氢气体用 5%氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢的倒入盛有 100g 冰和水的混合物的 250ml 烧杯中(冰:
水=2:1), 同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全
部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加 30%氢氧化钠溶液进行中和至 ph 值为 7~。取样作
薄层层析。用 50ml 烧杯取 2g 样品测固型物含量和泡沫性能。

2 用氨基磺酸硫酸化
在装有电动搅拌器,温度计的 250ml 三口瓶中加入 74g 月桂醇。称取 40g 氨基磺酸,
8g 尿素混合均匀。在 30~40 摄氏度时将混合物分多次慢慢加入三口瓶中,同时充分的搅拌,
使混合物分散开,加完后升温至 105~110 摄氏度,反应 ~2 小时。
反应结束后,加入 150ml 水,搅匀。趁热倒出,在搅拌下用 30%氢氧化钠中和至 pH
为 ~。取样做薄层层析。测固型物含