决明子炮制前后化学成分变化研究论文.doc

决明子炮制前后化学成分变化研究论文.doc决明子炮制前后化学成分变化研究论文
【摘要】目的研究决明子在炮制前后化学成分的整体变化,寻求炮制增效的物质基础,揭示炮制机理。方法取决明子生品和炮制品,分别用甲醇和水提取,将提取液进行高效液相色谱分析。比较决明子生品和炒制品醇提液和水提液的色谱图。结果决明子炒制品醇提液中,有1种原有成分消失,产生了2种新成分, C18( mm× mm,5μm )。
(色谱纯),美国Fisher公司,水为二次蒸馏水。
,炒决明子由西安市药品检定所谢志民研究员提供。其中炒决明子是其按照2005版《中国药典》炮制标准制备得到的。
; 流动相为甲醇-水(1∶2); ml/min; 检测波长230 nm(决明子); 柱温30℃。
2方法

g,加入10 ml甲醇溶解,室温下放置2 h,再超声波振荡提取20 min,过滤、定容到10 ml容量瓶中备用(1号样品)。
g,加入10 ml甲醇溶解,室温放置2 h,再超声波振荡提取20 min,过滤,定容到10ml容量瓶中备用(2号样品)。
g,加150 ml蒸馏水煮沸提取1 h,趁热过滤,减压浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波振荡助溶)定容至10 ml容量瓶中备用(3号样品)。
g,加150 ml蒸馏水煮沸提取1h,趁热过滤,浓缩至干。加适量甲醇溶解(必要时可用超声波震荡助溶)。定容至10 ml,容量瓶中备用(4号样品)。将1~4号样品依次上高效液相色谱仪分析,色谱见图1~4。图1炒决明子醇提取样品色谱图图2生决明子醇提取样品色谱图
,我们在1号样品(炒醇样品)和3号样品(炒水样品)的高效液相色谱图中均发现有一新物质生成(tR= min(1),tR=(3)),并且两物质经紫外吸收数据比对确定是同一物质。此物质是在炒制品中出现的,也就是决明子经高温加热后新产生的物质,它极性较小,含量较大,且在其附近与其极性相近的干扰组分少,所以我们把它定为我们首个目标化合物,对其进行定性研究。
kg,捣碎,用适量甲醇浸泡,24 h后再用超声波振荡提取30 min,过滤得醇提液A,将醇提液A以上述相同色谱条件进行检测,仍发现目标化合物。将醇提液A浓缩,得浸膏B(45 g)。浸膏B经多次硅胶柱层析,得目标化合物。
,熔点235~236℃。MS图谱见图5。图3炒决明子水提取样品色谱图图4生决明子水提取样品色谱图图5目标化合物质谱图
3结果与讨论
,结合紫外光谱分析,我们可以看出, min是同一物质,但图2中峰面积更大一些;