该【高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂 】是由【碎碎念的折木】上传分享,文档一共【8】页,该文档可以免费在线阅读,需要了解更多关于【高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂 】的内容,可以使用淘豆网的站内搜索功能,选择自己适合的文档,以下文字是截取该文章内的部分文字,如需要获得完整电子版,请下载此文档到您的设备,方便您编辑和打印。:..高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂刘昕;贡辉【摘要】采用高效液相色谱二极管阵列检测器检测,KromasilC18柱分离,经流动相甲醇与纯水梯度洗脱,同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、,6种防晒剂在一定的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,~,在低、%~%,相对标准偏差(RSD)%.【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2018(041)006【总页数】5页(P46-49,53)【关键词】化妆品;防晒剂;高效液相色谱法【作者】刘昕;贡辉【作者单位】伽蓝(集团)股份有限公司,上海200233;伽蓝(集团)股份有限公司,上海200233【正文语种】中文【中图分类】TQ658防晒已成为当今化妆品领域的热门话题之一。根据防晒机理,防晒剂可分为物理防晒剂和化学防晒剂,前者主要是氧化锌、二氧化钛等,通过反射和散射作用阻挡掉:..紫外线;后者如水杨酸类、肉桂酸类化合物等,这些分子能够吸收紫外线的能量,然后再以热能或可见光释放出来,从而保证皮肤免受紫外线伤害。化学防晒剂因效果好、与配方基质配伍性高等优点,常被应用于防晒化妆品[1]。但是,化学防晒剂在紫外线作用下常会分解成小分子,进而被皮肤吸收引起丘疹和皮炎[1,2]。因此,各国对防晒剂的使用都有限量要求。我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)(以下简称《规范》)对28种防晒剂的限量做了明确规定[3],其中26种化学防晒剂的使用限量除甲酚曲唑三硅氧烷的含量低于15%以外,其他要求在2%~10%之间。建立准确、高效、灵敏的防晒剂分析方法,对加强政府质量安全监管和企业内部产品质控都有重要意义。据文献报道,化学防晒剂的测定方法有薄层色谱法[4]、气相色谱法[5]、高效液相色谱法[6-11]等,由于化学防晒剂往往有特征紫外吸收,高效液相色谱联用紫外检测方法研究较为广泛。此类方法通常借鉴《规范》的色谱条件,使用甲醇-四氢呋喃-高氯酸水溶液三元流动相,结合改变梯度的方式进行分析。归纳起来存在以下几个问题:四氢呋喃和高氯酸对仪器管路PEEK材料和色谱柱有腐蚀[12,13],大量使用对色谱系统造成不良影响;高氯酸是易制爆试剂,对实验室储存条件要求高,而且根据2017年实施的上海市人民政府令第44号《上海市危险化学品安全管理办法》,要求对此类试剂设置相应的防火、防爆、防静电、监测、报警等安全设备和装置,由此看来高氯酸越来越不方便使用;C18色谱柱种类多,在实际操作中,照搬《规范》的流动相条件常得不到满意的分离度,而且复杂的三元流动相体系使得流动相梯度的调整费时费力,极大限制了《规范》方法的应用。笔者研究采用简单的甲醇-纯水流动相,结合高流速洗脱的方式,建立25min内同时测定2种肉桂酸酯、3种水杨酸酯和乙基己基三嗪酮共6种防晒剂的高效液相色谱分析方法。该方法具有无需配制特殊流动相、检测效率高、结果可靠等优点,可以用作企业产品内控方法,同时也可应用于政府对化妆品市场监督,加强企业管理等工作。:..,配二极管阵列检测器,美国Agilent公司;KQ-100B型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。甲醇、四氢呋喃,HPLC级,W公司;p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯,均为标准品,W公司;丁基辛醇水杨酸酯,原料,Hallstar公司;乙基己基三嗪酮,标准品,阿达玛斯试剂有限公司;实验室用水均来自和泰纯水仪(18MΩ·cm)。-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯各约50mg和水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯各约125mg于250mL容量瓶中,用甲醇溶解,稀释至刻度并摇匀作为母液1;精确称量丁基辛醇水杨酸酯约125mg和乙基己基三嗪酮约50mg于250mL容量瓶中,用四氢呋喃溶解,稀释至刻度并摇匀作为母液2。,1,,用甲醇-四氢呋喃(体积比为8∶2)作溶剂稀释至刻度并摇匀,作为系列标准溶液。()于100mL容量瓶中,加入20mL四氢呋喃超声至样品完全分散,用甲醇定容至刻度并摇匀,,进液相色谱检测。(×250mm,5μm),进样量5μL,柱温30℃,检测波长311nm,流动相为甲醇-纯水,梯度洗脱程序见表1。(纯水)/%流速/(mL·min-1)0~:..?(甲醇)/%?,C18是实验室常用柱型,但是即使同样是C18柱,由于键合技术、封尾技术的不同,也会产生不同的分离效果。为了同时测定6种防晒剂,曾经对实验室里的AthenaC18-WP、ZORBAXEclipsePlusC18、WatersSymmetryShieldRP18和KromasilC18进行系统考察,结果表明前2种柱子上p-甲氧基肉桂酸异戊酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、丁基辛醇水杨酸酯和乙基己基三嗪酮获得较好分离度,但是水杨酸乙基己酯与胡莫柳酯的2种异构体却难以实现分离;WatersC18柱上p-甲氧基肉桂酸异戊酯和常用防晒剂二乙氨羟苯甲酰苯甲酸己酯重合,不利于方法做进一步拓展开发应用。综合以上3款C18柱的分离特性,考虑各分子能够快速洗脱以提高分析效率,最终选用KromasilC18柱结合流动相梯度洗脱方式对6种防晒剂进行定量检测。、固定相疏水性和流动相极性3个因素的影响。化合物的骨架,官能团性质、数目、取代位置等决定了溶质的极性,溶质的极性越弱则保留越强。流动相的表面张力愈大,介电常数愈大,其极性愈强,此时溶质与烷基键合相的缔合作用愈强,流动相的洗脱强度弱,导致化合物的保留增强。由此可见,对于诸如极性分布范围广的防晒剂体系,引入复杂流动相解决问题的思路较为普遍。因此,查阅的文献通常采用《规范》的色谱条件,使用甲醇-四氢呋喃-高氯酸水溶液三元流动相用来缩短分析时间。但是四氢呋喃挥发性强,能够引起皮肤接触性和吸入性毒性,高氯酸又是易制爆试剂,对实验室储存和保管的条件要求高。笔者实验室[14]曾对常规方法做了改进,使用甲醇-磷酸水溶液流动相体系对双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等11种防晒剂进行了检测,收到良好效:..果。笔者在原来的基础上采用更为简单的甲醇-纯水流动相,结合改变流速的方式,最终实现6种防晒剂的快速分离及准确测定,如图1。,基质复杂,例如唇膏、粉底类产品通常含有较多的油脂,单纯用甲醇溶剂提取,经常不能使样品彻底分散,造成目标分子的提取率低。另外,有些防晒剂在甲醇中的溶解度有限,例如乙基己基三嗪酮等分子,如果仅使用甲醇常会出现提取率低,测定结果低于理论值的情况。考虑到油基产品分散性以及目标分子溶解性这两方面因素,笔者采用先加入适量四氢呋喃彻底分散,然后再加入甲醇稀释提取样品的方式。经过摸索,选用的溶剂比例为V(四氢呋喃)∶V(甲醇)=20∶80,此条件下乙基己基三嗪酮等所有目标化合物的提取都比较完全,定量结果准确可靠。,分别对系列混合标准溶液进行检测,测定结果以峰面积A对质量浓度ρ进行线性回归,6种防晒剂在各自的线性范围内线性关系好(r2=1),结果见表2。表2回归方程、,linearrangeandlimitofquantitation防晒剂回归方程相关系数r2线性范围/(mg·L-1)定量限/(mg·L-1)p-甲氧基肉桂酸异戊酯A=-~=-~=-~=+~=+~=+~:..()至100mL容量瓶中,,,作为基质低浓度精密度待测液;另外6瓶加入25mL混合标准溶液母液,,作为基质高浓度精密度待测液。然后各取5μL分别进样检测,用标准曲线定量,进行高、低两种加标浓度的回收率和精密度考察,结果见表3。由表3可知,%~%,RSD≤%。表3方法的回收率及精密度结果(n=6)(n=6)防晒剂加入量/mg测定值/mg回收率/%RSD/%p-/%RSD/%高浓度加标p-,以标准溶液保留时间与紫外特征光谱定性,以样品峰面积定量,具体结果见表4。所有防晒剂检测结果与产品全成分列表一致,其中甲氧基肉桂酸乙基己酯出现的频率最高。但是发现2#样品的添加量超过《规范》要求(w≤10%),其余产品中防晒剂的添加量均符合要求。/%防晒剂1#2#3#4#5#6#p-甲氧基肉桂酸异戊酯—————甲氧基肉桂酸乙基己酯—:..————————————乙基己基三嗪酮————(×250mm,5μm),以甲醇-纯水非常简单的流动相结合快速梯度洗脱方式,可以较好地分离测定2种肉桂酸酯、3种水杨酸酯和乙基己三嗪酮共6种防晒剂。在一定的质量浓度范围内,6种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,~,%~%,RSD≤%。该方法用到的试剂环保、操作简单、准确高效,具有较高实用性,在提高企业内部产品质控水平和加强政府市场监督方面有着广泛的应用前景。【相关文献】[1]徐秀敏,高燕红,龙朝阳,[J].中国卫生检验杂志,2011,21(7):1601-1606.[2]郭艳春,洪可俊,[J].海峡药学,2013,25(11):97-98.[3][M].2015:120-122.[4]武婷,赵小珍,[J].日用化学品科学,2015,38(12):35-38.[5]李英,王成云,刘丽,[J].分析实验室,2003,22(3):77-80.[6]王晔,[J].香料香精化妆品,2014(4):49-52.[7]谢琼玉,[J].中国药师,2014,17(11):1977-1980.[8]马杰,[J].日用化学工业,2010,40(3):225-228.[9][J].海峡药学,2013,25(10)::..53-56.[10]李洁,康君行,[J].色谱,2000,18(5):462-464.[11]徐惠金,林峰,[J].理化检验:化学分册,2015,46(11):621-624.[12]毛希琴,边海涛,[J].色谱,2013,31(8):775-780.[13]孟宪双,马强,白桦,[J].色谱,2015,33(8):799-804.[14]刘昕,[J].日用化学工业,2016,46(10):605-608.
高效液相色谱法测定化妆品中的6种防晒剂 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.