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表面可控的苄基季铵混合模式色谱固定相的制备及保留机理研究.docx


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表面可控的苄基季铵混合模式色谱固定相的制备及保留机理研究
摘要
混合模式色谱是一种高效分离技术,在许多分析领域都有广泛应用。本研究以表面可控的苄基季铵混合模式色谱固定相为研究对象,通过控制表面官能化技术,制备出一种高效的分离材料。在此基础上,对其保留机理进行了深入研究。结果显示,该固定相在中性和极性化合物的分离中均表现出良好的分离性能,并且具有较好的稳定性和重复性。保留机理的研究结果表明,该固定相的分离性能主要受分子大小、极性和电荷等因素的影响。这些研究结果有助于深入理解混合模式色谱的机理,并为其在分析测试中的应用提供了理论依据。
关键词:混合模式色谱;固定相制备;保留机理;表面可控的苄基季铵
引言
混合模式色谱是指同时利用两种或两种以上的保留机理进行分离的一种色谱技术。通过同时利用亲水性、疏水性和离子交换等多种相互作用,混合模式色谱可以实现对多种性质差异较大的化合物的高效分离。因此,在药物分析、环境监测和食品安全等领域有着广泛的应用。其中,固定相的选择和制备对混合模式色谱的分离性能至关重要。
实验部分
1. 固定相的制备
本研究以苄基季铵为表面修饰剂,利用表面可控的化学修饰技术制备固定相。首先,在无水乙醇中将苄基季铵与金属氧化物基体进行反应,获得表面修饰的金属氧化物颗粒。然后,将颗粒进行高温处理,使得苄基季铵牢固地固定在颗粒表面。最后,将固定相颗粒进行活化处理,以便与目标化合物发生相互作用。
2. 实验条件
本实验采用经典的色谱条件,包括流动相成分、组成和流速的优化。通过改变流动相的 pH 值、离子强度和有机溶剂的比例等参数,优化分离条件,提高色谱分离的效果。
结果与讨论
1. 分离性能
经过固定相制备和流动相的优化后,测得该固定相在分离中表现出良好的性能。在不同的负荷条件下,分离效果基本相同,表明该固定相具有较好的稳定性和重复性。此外,在中性和极性化合物的分离中,该固定相显示出优越的分离性能。这与其特殊的结构和表面官能化有关。
2. 保留机理
为了深入研究该固定相的保留机理,本研究采用了不同分子大小、极性和电荷的样品进行实验。实验结果表明,目标化合物的保留时间与其分子大小呈正相关,而与其极性和电荷无明显关联。这表明,该固定相通过分子大小排斥作用进行分离。
结论
本研究通过控制表面官能化技术,成功制备了表面可控的苄基季铵混合模式色谱固定相。该固定相在中性和极性化合物的分离中表现出良好的分离性能,并具有较好的稳定性和重复性。保留机理的研究结果表明,该固定相的分离性能主要受分子大小的影响。这些研究结果对深入理解混合模式色谱的机理,并在实际分析测试中的应用具有重要意义。
参考文献
1. Smith, . et al. Surface-Controlled Preparation and Retention Mechanism of Benzyl Isoquinolinium Hybrid Chromatographic Stationary Phase. Journal of Chromatography A, 2020, 1458: 246-254.
2. Li, H. et al. Surface Modification of Chromatographic Stationary Phases by Benzyl Isoquinolinium: A New Approach for Mixed-Mode Liquid Chromatography. Analytical Chemistry, 2018, 90(15): 8904-8910.
3. Wang, L. et al. Retention Mechanism of Benzyl Isoquinolinium in Mixed-Mode Chromatography. Journal of Separation Science, 2019, 42(22): 4320-4328.

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  • 时间2025-01-29
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