水质分析-水中硫化物的测定.ppt

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亚甲基蓝分光光度法
汇报人姓名
硫化物
01
地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。
02
水中硫化物包括溶解性的H2S，HS-，S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
03
某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。
04
亚甲基蓝比色法
SY/T 5329-2012
碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
SY/T 5523-2006
油田水分析方法
硫化物(亚甲基蓝法)
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
1
2
标准引用
SY/T 5329-2012碎屑岩油藏注水水质指标及分析方法
5. 8. 1 亚甲蓝比色法
亚甲蓝比色法见SY/T 5523-2006中6. 3. 32. 3的要求。
5. 8. 2 测硫管比色法
水中的硫与测硫管内的试剂发生化学反应而显色，颜色的深浅与硫含量成正比，显色后进行比色测出水中硫含量。
原理
打开取样阀门，使水畅流3min。
取水样，把测硫管插入杯内，折断，取出测硫管，颠倒数次，直到水溶液混匀为止。
通过比色读出硫含量。
分析步骤
5. 8 硫化物(指二价硫)含量
3 硫化物(亚甲蓝比色法)
原理
01
亚甲基蓝法是基于硫化物、氯化铁和二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝。此方法适用于硫化物浓度在20mg/L之内。
干扰
02
强还原剂如硫酸盐、硫代硫酸盐和亚硫酸氢盐，会将蓝色还原或阻止其出现而形成干扰。高含硫会抑制颜色的完全形成。
操作规程
03
见GB/T 16489。
小结
04
SY/T 5523-2006油田水分析方法
该测试方法有野外工具箱可用。
检出限
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
GB/T 16489-1996
01
试料体积为100mL,使用光程为1cm的比色皿时，,。
，样品中干扰物质的最高允许含量分别为
SO32-20mg/L、S2O32- 240mg/L、SCN- 400mg/L、NO2- 65mg/L、NO3-200mg/L、
I- 400mg/L、CN- 5mg/L、Cu2+ 2mg/L、Pb2+ 25mg/L、Hg2+ 4mg/L。
干扰
02
GB/T 16489-1996水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
原理
含硫离子的溶液与N,N—二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。
GB/T 16489-1996水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
采样和样品保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌—乙酸钠溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。
通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌—乙酸钠溶液的加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。
采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样。
水样充满瓶后立即密塞保存，在一周内完成分析测定。
GB/T 16489-1996水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
校准曲线的绘制
取九支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌—乙酸钠溶液，，，，，，，，,加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后，用水稀释至标线，摇匀。
以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离子的含量为横坐标绘制校准曲线。
使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。
GB/T 16489-1996水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
样品测定
取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。
对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。
测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。
对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化—吹气—吸收法测定。