滴定液配制标化标准程序.docx

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：建立一个滴定液配制、标化标准程序。
：适用于本公司内所有检验用滴定液的配制、标化操作。
：质量部检验人员对本规程的实施负责。
：
：
4..滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度。
4..2滴定液的浓度以“mo”表示，其基本单元应根据药典规定。
4..3滴定液的浓度值与其含义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
4..4本法适用于中国药典20__年版二部附录“滴定液”的配制、标化操作。
:
;毫克组祛码需经校正，并列有校正表备用。
.
10、25和50ml的滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

10、
5、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
、500ml和000ml容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
：
“滴定液”项下的规定取用。
。
：滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用。按照各种滴定液项下要求，用分析纯试剂配制相应浓度，装存于规定容器内，贴上标签（品名、浓度等）待标定
“水”在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下规定。
，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.
；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.
，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按
，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至45位数），并置000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
,除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于XXX的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
，必要时可滤过；并按药典中各滴定液项下的贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
：“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mo）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；%时，应在计算中采用校正值予以补偿。
（030）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
“基准试剂”，取用时先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器放冷至室温后，精密称取（精确至45位数），易引湿的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（）,用量除另有规定外应等于或大于20ml,其浓度亦应按药典规定准确标定。
；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
，滴定液应从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml,。
，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
（一般为配制者）和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对偏差，除另有规定外，不得大于0.%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.%;标定结果按初、复标的平均值计算，取小数点后4位数字。
，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至45位数）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取小数点后4位数字。
，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于XXX）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。

，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
，填写滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写。标定日期室温浓度或校正因子（F值）初、启复标者
“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温温差未超过0c时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过0C,应加温度补正值，或按（
）的要求进行重新标定。
,为避免操个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按（
）的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.%,并以使用者复标的结果为准。
，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
，该滴定液应即弃去，不得再用。
、标化操作
（）：C0Hi4NkNaQ2屋0=
7.
-000ml
5..配制：取乙二胺四醋酸二钠9g,加适量的水使溶解成000ml,摇匀。
5..2标定：,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml,%甲基红的乙醇溶液滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化俊缓冲液（pH
）0ml,再加铭黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（）相当于_____mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
5..3贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮管等接触。
5..4备注：
5..，乙二胺四醋酸二钠不易即时完全溶解，可采用加热促使其完全溶解，或在配制放置数日后，再行标定。
5..，因此对标定中的基准氧化锌，要强调经800灼烧至恒重。具体操作为：基准氧化锌约g,用玛瑙研钵研细，置具盖磁坩埚中，于800灼烧至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
5..，因此在基准氧化锌加稀盐酸3m(不宜过多)溶解并加水25ml稀释后，应滴加氨试剂以中和剩余的稀盐酸，而后现加水25ml与氨-氯化钱缓冲液(pH
)0ml,才能控制溶液的pH值为0左右。
5..，故规定采用固体粉末状的铭黑T指示剂，而不采用指示液。
5..，滴定液要逐滴加入，并充分摇匀，以防终点滴过。
5..，因此需将滴定的结果用空白试验校正。
5..()的“F”值按下式计算：F=Vi-V2)_
=V-V2)_
(ml)；V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)；

9、
()或EDTA(mo)相当以毫克表示的氧化锌的质量
(，)NaOH=
;

：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解或饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
..氢氧化钠滴定液(mo)取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，用新沸过的冷水使成000ml,摇匀。
..2氢氧化钠滴定液()取澄清的的氢氧化钠饱和溶液28ml，用新沸过的冷水使成000ml,摇匀。
..3氢氧化钠滴定液(XXX)取澄清的的氢氧化钠饱和溶液_____ml，用新沸过的冷水使成000ml,摇匀。
：
(mo)取在05干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml,振摇，使其尽量溶解；加酚猷指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每ml的氢氧化钠滴定液(mo)相当于20_____mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.
1..2氢氧化钠滴定液()取在05干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,按上法标定。每ml的氢氧化钠滴定液()相当于0_____mg的邻苯二甲酸氢钾。
1.
1..3氢氧化钠滴定液(XXX)，按上法标定。每ml的氢氧化钠滴定液(XXX)相当于
。
1.
1..4如需用氢氧化钠滴定液(，)时，可取氢氧化钠滴定液(XXX)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(，)标定浓度。
：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔内各插入玻璃管支，管与钠石灰管相连，管供吸出本液使用。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中，则在贮存后使用时，应注意其浓度值的改变，必要时应重新标定。
：
，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳干扰。
，可取氢氧化钠500g,分次加入盛有水450500ml的000ml容器中，边加边搅拌使溶解成饱和溶液，冷却至室温，将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中，密塞，静置数日后使碳酸钠结品和过量的氢氧化钠沉于瓶底，而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液
，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的硫酸钠膜状物，在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑)，以免因混入碳酸钠而影响浓度。
，可用新蒸馏出的热蒸馏水取代，并可避免二氧化碳的混入。
，故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细，以利于标定时的溶解。
，如按上述规定量称取基准邻苯二甲酸氢钾，则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准物质的称取量应取上述规定量的80%。
，以避免二氧化碳的干扰，在滴定接近终点之前，必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解；否则，在滴定至酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。
(mo)按下式计算：C(mo)=)式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(m。V为滴定中本滴定液的用量(ml)；(_____mo)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
():K2CrO7=

：取基准重铬酸钾，在20干燥至恒重后，称取
，置000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
：该滴定液浓度不再标定，可直接按配制量进行计算。
(
1、0.
5、)HCl=
;
;
;
;
：
..盐酸滴定液(mo):取盐酸90ml,加水适量使成000ml,摇匀。
..2盐酸滴定液(0.
5、)：照上方配制，但盐酸取用量分别为5、8或
。
：
(mo)：取在270300干燥至恒重的基准无水硫酸钠约
，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴室至溶液由绿色变为暗紫色。每ml的盐酸滴定液(mo)相当于
。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度即得。
()：照上法标定，,每ml的盐酸滴定液()相当于_____mg的无水碳酸钠。
()：照上法标定，,每ml的盐酸滴定液()相当于
。
(XXX)：照上法标定，,每ml的盐酸滴定液(XXX)相当于_____mg的无水碳酸钠。
(
5、)时，可取盐酸滴定液(或XXX)加水稀释制成。必要时标定浓度。
：
，盐酸的取用量如按上述规定的规定量取，
;因此，在加水稀释并摇匀后，宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求得其粗略浓度，再加水适量稀释，以调节其浓度使其F值为0.
，而后再进行标定。
，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在玛瑙乳钵中研细后，置具盖磁坩埚内，在270300干燥至恒重；置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。
，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。
-溴甲酚绿混合指示剂的变色为pH
5.，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至绿色变为暗紫色
(mo)按下式计算：C(mo)=V_
)式中：m为基准无水碳酸钠的称取量(m。V为本滴定液的消耗量(ml)；
(_____mo)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。
():KMn


：取高钮酸钾
,加水000ml,煮沸5分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
：，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸0ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后，加热至65，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55，每ml的高锰酸钾滴定液()相当于_____mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
()，)，加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。
：玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
：
，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮存过程中浓度的改变；旋转2日后再经垂熔玻璃滤器(不能用滤纸等有机滤材)滤过的目的是为了滤除其还原产物二氧化锰。
，避光保存，避免与橡皮塞或橡皮管等接触。
“新沸过的冷水”来溶解基准草酸钠，是为了除去水中溶入的氧，以免其氧化了基准草酸钠而使标定结果偏高；溶液的酸度宜用硫酸(不能用硝酸或盐酸)调节，(如酸度太低，则反应速度较慢，并有可能生成二氧化锰沉淀；酸度过高，会导致高锰酸钾分解)。开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml(约为理论量的90%,以避免副反应，并保证反应完全；待褪色(生成的Mn 2有催化作用，能使溶液较快褪色)后，加热至65(促使反应加速，但温度不能过高，以免引起部分草酸分解)，立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪色(不另加指示剂)，作为滴定终点；溶液温度应保持在不低于55，必要时应再加温。
(mo)按下式计算：Cmo)=V_3
)
(XXX):AgNO=

：取硝酸银
,加水适量使溶解成000ml,摇匀。
：，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(-50)5ml,，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每ml的硝酸银滴定液(XXX)相当于_____mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
()时，可取硝酸银滴定液(XXX)在临用前加水稀释制成。
：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
：
，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在基准氯化钠加水溶解后要加2%胡精溶液5ml,以形成保持胶体。
(pH7。中进行，以利于荧光黄阴离子的形成，，以维持溶液的弱碱性。
，因此在滴定过程中应避免强光直接照射。
(mo)按下式计算：C(mo)=V_
)式中：m为基准氯化钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)；
(_____mo)相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
(XXX):NaQ5HO=
4.

：，加新沸过的冷水适量使溶解成000ml,摇匀，放置个月后滤过。
：，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾
,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml,摇匀，密塞；在暗处放置0分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而呈亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每ml的硫代硫酸钠滴定液(XXX)相当于_____mg的重铭酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温25以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20。
()时，可取硫代硫酸钠滴定液(XXX)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
：
，以除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的pH值保持在90,以防止硫代硫酸钠分解。