现在岩矿分析测试技术.ppt

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电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry ）(ICP-MS)
付大友
一、ICP-MS的起源和发展
1、1960s~70s，问题的提出
电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES)
优点：痕量多元素同时测定
分析速度快
样品引入简单
缺点：光谱干扰严重

火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低
缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS ICP-MS
1983 第一台ICP-MS商品仪面世
ICP－MS分析性能
测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素
检测限：110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL (ppt~ppm)
分析速度：> 20 samples per hour
精度：RSD < 5%
离子源稳定性：优良的长程稳定性
自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制
应用范围：化工、地质、环境、冶金、生物、医药、核工业
可测定同位素的比率
ICP-MS的检出限
ICP-MS的应用领域分布
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环境: 49%
饮用水、海水、环境水资源
食品、卫生防疫、商检等
土壤、污泥、固体废物
生产过程QA/QC，质量控制
烟草／酒类质量控制, 鉴别真伪等
Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
半导体: 33%
高纯金属(电极)
高纯试剂(酸,碱,有机)
Si 晶片的超痕量杂质
光刻胶和清洗剂
医药及生理分析6%
头发、全血、血清、尿样、生物组织等
医药研究，药品质量控制
药理药效等的生物过程研究
地质学: 2%
金属材料，合金等
土壤、矿石、沉积物
同位素比的研究
激光熔蚀直接分析固体样品
核工业: 5%
核燃料的分析
放射性同位素的分析
初级冷却水的污染分析
化工，石化等: 4%
R&D
QA/QC
法医，公安等: 1%
射击残留物分析
特征材料的定性
来源分析
毒性分析
-MS的工作原理
多原子分子
原子
正离子
气溶胶
固体颗粒
原子吸收
ICP发射光谱
雾化
蒸发去溶剂
蒸发解离
化学键断裂
电离
气体或固溶胶
ICP质谱
在ICP中，等离子体激发基态原子的电子至较高能级，当较高能级的电子“落回”基态时，就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中，等离子体炬管都是水平放置的，用于产生带正电荷的离子，而不是光子。实际上，ICP-MS分析中要尽可能阻止光子到达检测器，因为光子会增加信号的噪音。正是大量离子的生成和检测使ICP-MS具备了独特的ppt量级的检测能力，检出限大约优于ICP技术3～4个数量级。
01
样品引入系统：由蠕动泵和雾化器等组成
02
ICP离子源：RF发生器和ICP焰炬
03
接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束
04
质量分析器：四级杆分析器，按m/z大小组成质谱
05
真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵
06
检测器：双层多价电子倍增器
07
计算机：自动控制、数据运算
-MS的基本结构
组成ICP-MS系统的基本部件示意图
进样系统
等离子体源
接口
质谱仪
进样系统
等离子体源
接口
质谱仪
通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K（常用8000K）。
等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。
等离子体的一般概念
电感耦合等离子体