傅里叶变换红外光谱仪解析.docx

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仪器分析综述
系别：生物科学与技术系
班级：09 食品 2 姓名：欧阳凡学号：091304251 傅里叶变换红外光谱仪
前言
随着计算方法和计算技术的进展，20 世纪 70 年月消灭一代的红外光谱测量技术及仪器 -- 傅里叶变换红外光谱仪〔 Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为 FTIR , 简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干预后的红外光 进展傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干预仪〔分束器、动镜、定镜〕、样品室、检测器以及各种红外反射 镜、激光器、掌握电路板和电源组成。可以对样品进展定性和定量分 析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴 定、刑侦鉴定等领域。
正文
傅里叶变换红外光谱仪分光光度计由光学检测系统、计算机书籍处理系统、计算机接口、电子线路系统组成。
光源发出的光被分束器〔类似半透半反镜〕分为两束，一束经反 射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射 再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后 的两束光形成光程差，产生干预。干预光在分束器会合后通过样品池， 通过样品后含有样品信息的干预光到达检测器，然后通过傅里叶变换 对信号进展处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸取 光谱图。
光学检测系统由迈克逊干预仪、光源、检测器组成、迈克逊干预 仪内有两个相垂直的平面反射镜 M1、M2 和一个与两镜成 45 度角的分束器， M1 可沿镜轴方向前后移动。自光源发出的红外光经准直镜M3 反射后变为平行光束，照在分束器上
后变成两束光。其中一束被反射到可动镜头 M1 后又被 M1 反射回分束器，并在分束器上再次分城反射光和透射光，透射光局部照在 举聚光镜 M4 上，然后到到达探测器，另一束光透过分束器，射在固定镜 M2 上，并被 M2 反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射局部照在聚光镜 M4 上，最终也到达探测器。因而这两束到达探测器的光油了光程差，成了相干光，移动可动镜 M1 可转变两束光程差。在连续转变光程差的同时，记录下中心干预条纹的光强变化， 及得到干预图。假设在复合的相干光路中放有样品，就得到样品的干 涉图。需要通过计算机进展傅里叶变换后才能得到红外光谱图。
主要特点
1、信噪比高
傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干预进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。
2、重现性好
傅里叶变换红外光谱仪承受的傅里叶变换对光的信号进展处理， 避开了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。
3、扫描速度快
傅里叶变换红外光谱仪是依据全波段进展数据采集的，得到的光谱是对屡次数据采集平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要格外钟至二格外钟。
FTIR 的吸取强度和表示方法
红外吸取光谱分析对于同一类型的化学键，偶极矩的变化与构造的对称性有关。例如C ＝
C 双键在下述三种构造中，吸取强度的差异就格外明显〔1〕R — CH ＝CH2 摩尔吸光系数 = 40 〔2〕R —CH ＝CH —R ′ 顺式摩尔吸光系数 = 10 〔3〕R —CH ＝CH —R ′ 反式摩尔吸光系数 = 2 这是由于对于C ＝C 双键来说，构造〔1〕的对称性最差，因此吸取较强，而构造〔3〕的对称性相对最高，故吸取最弱。
红外光谱的吸取强度和表示方法此外，对于同—试样，在不同的溶剂中，或在同一溶剂中不同浓度的试样中，由于氢键的影响以及氢键强弱的不同，使原子间的距离增大，偶极矩变化增大，吸取增加。例如，醇类的羟基在四氯化碳溶剂中伸缩振动的强度就比在乙醚溶剂中弱得多。而在不同浓度的四氯化碳溶液中，由于缔合状态的不同， 强度也有很大的差异。红外光谱的吸取强度和表示方法红外光谱的吸
收强度常定性的用 s 〔强〕、 m 〔中等〕、 w 〔弱〕、vw 〔极弱〕。傅里叶变换红外光谱仪功能
(1 制样方法与手段齐全：包括 KBr 压片法、石蜡糊、薄膜法及各种各样的气体池和液体池。用于薄膜法的晶片有氯化钠晶片 (5000 化钠晶片(5000-625 cm-1、溴化钾晶片(5000—400 cmcm-1 、氟化钙晶片(5000-1110 cm-1 以及硒化锌晶片(5000-500 cm-1〕。
(2 配备了衰减全反射光谱[Attenuated Total Reflection 简称 A TR 又叫内反射光谱(Internal Reflection Spectra。A TR 技术在红外争论中特别是在界面固体薄膜领域的 IR 争论中得到了广泛运用。 A TR 争论的体系涉及有机组装膜、金属外表吸附层及液体等。
(3 配备了 6 微米 Mylar 膜(500~50cm-1 远红外分束器：波数范围 500~50cm-1。远红外光谱是争论无机化合物，金属有机化合物， 尤其是争论金属配位化合物性质的一种格外重要的手段。在无机化合 物中，很多金属的氧化物、硫化物、卤化物、非金属的卤化物在远红 外区都有伸缩振动和弯曲振动吸取。在远红外区可能会观看到环的面 外弯曲或折叠(变形振动吸取。远红外区会观看到氢键振动吸取谱带。品德振动吸取只有在晶体的远红外光谱中才会消灭，对于非结晶态固 体不存在品德振动吸取。气体分子的全部或局部纯转动光谱都位于远 红外区。
(4 气 相 色 谱 - 红 外 光 谱 联 用 ： wb050MCT 检 测 器(10000~450cm-1。光管传输线温度 50~350 度。红外光谱法原则上只能用于纯化合物，对于混合物的定性分析常常是无能为力的。色谱 法长于分别混合物的优点正是红外光谱法的弱点，红外光谱法长于定 性和构造分析的优点又正是色谱法的弱点，联合这两种方法，把色谱
仪作为红外光谱仪的前置分别工具，或者说，把红外光谱仪作为色谱仪的检测器，就组成了一种抱负的分析工具。
(5 热重-红外光谱联用：只要在 TGA 分析中被分析物所释放的挥发组分有红外吸取，而且能被载气带入红外光谱仪的气体池中，就能 用红外光谱法对气样进展定性分析。
(6 配备了高温高压原位池。
(7 大型 Sadtler 标准谱库(商品名 HaveItAll ：该谱库是迄今为止最全面最权威的纯化合物的红外标准谱库。对红外光数据库进展联机 检索和利用软件进展计算机关心谱图解析，解决争论与生产工作中遇 到的构造分析难题已经成为化学工作者的常规性操作。
傅里叶变换红外光谱仪的进展 1．仪器日益智能化，实际上是光谱仪的高度自动化
由于计算机技术和自动化技术在仪器中的广泛使用，使得红外光 谱仪的调整、掌握、测试及结果的分析大局部由计算机程序掌握和完 成，如显微红外光谱中的图像技术。各公司的显微红外光谱仪均能对 样品的某一区域进展扫描，并最终给出该区域化学成分的分布图，如AIM8800(Shimadzu 、 Continuum(Nicolet 、 EquinoxTM 55 (Brucker、Spectrum 2025(Perkin Elmer 和 Stingray lmaging (Bio- Rad 等显微红外光谱仪均有此功能。Continuum 和 EquimoxTM 55 在对某一点样品进展测量时，可同时观看样品状况。AIM8800 可自动记录样品检测点及北京的位置。红外显微镜可在测量时自动查找设定 的位置并调整到最正确状态进展测量。
Stingray lmaging 将步进扫描功能与焦平面阵列式检测器结合起来，可在短时间内测定红外化学图像。
随着仪器周密度的提高，局部公司在区分率，扫描速度等方面到达了很高的指标
如Bruker cmˉ1，Bomen 公司DA 系列可达
cmˉ1。而扫描速度 Bruker 可达 117 张谱图/秒，利用步
进扫描技术可到达 250 皮纳秒时间区分光谱。Nicolet Nexus 可达 70
次扫描/秒，利用步进扫描技术可达优于 10 纳秒的时间区分光谱。使用多种分束器后光谱范围 Bruker 为 50000-4
c mˉ1，Bomen 为50000-4 cmˉ1，Nicolet 为25000-20 cmˉ1。这些很高的技术指标，标志材料、光路设计、加工技术和软件都到达 了很高的水平。但这不是傅里叶变换红外光谱仪水平的唯一标志，其 他如仪器的稳定性，抗震性，光源的稳定和使用寿命，监测器的灵敏 度和稳定性等均反映仪器的水平〔如 AIM8800 选用玻璃密封的 MCT 检测器，密封效果好，无需定期抽真空〕。用户必需依据自己的测试 要求及性能价格比来选择适当的仪器。
不同类型的专用仪器及多功能联用技术的进展
各公司为适应不同用途的需要，设计了各种不同类型的仪器。如Bruker 公司不同类型的傅里叶变换红外仪器达 17 种之多，他们与制造热重的 Netisch 公司共同设计了光谱仪与热重的接口， 使联用测试的灵敏度大大提高，并可同时采集热重和红外数据。 Nicolet 公司又争论型、分析型和普及型等不同类型的仪器，他们的Nexus 光谱仪，除了它的高度自动化外，还配上不同类型的附件，用于不同的测量要求。BIO-Rad 公司为适应学校教学需要，仪器窗盖用透亮材料制成。有些公司将同一仪器增加外光路出口，增加联用功能。 如 Bruker 的 EquinoxTM 55 多达 6 个外光路，可与拉曼附件、GC 、TC 和红外显微镜四机联用。Nicolet 的 Nexus 有 5 个外光路，可供给 多机联用及放射光谱的分析。Perkin Elmer 公司的 Programm 2025 有 4 个外光路接口，用于不同类型的联机。目前很多公司又专用的仪 器，如近红外光谱仪，红外气体，红外油品，红外半
导体，遥感红外光谱仪〔如用于气象〕，各种工业在线红 外光谱，专用红外显微镜〔干预仪与显微镜一体化，JASCO 〕 等。对于特定目的的用户，不必购置通用红外光谱。
4 各种有用附件的进展
岛津红外显微镜 AIM8800 样品处理器 MMS-77D ，它安装在红外显微镜上，可对各种微量样品进展处理。能切割出胶片中几 μ 到几百 μ 的异物，用微量点滴器将某些器件上的杂物溶解并吸出后进展红
外显微测定，此附件很大提高了显微红外光谱仪测定的样品种类和测 定的效率。Bruker 为V ector22/N 近红外光谱仪特地设计的近红外积分球，光斑为 10～20mn ，并配有样品旋转器，它对大颗粒的样品
〔如玉米〕仍能进展较好的定量分析。Perkin Elmer 公司红外光谱仪承受A VI 技术，在仪器中置一标准甲烷气，对测定的光谱波数进展校正，提高了测定光谱吸取峰位置波数的准确度；该仪器还以水汽和二 氧化碳的高区分光谱为根底建立相关软件，自动模拟各种测量条件下 的水汽和二氧化碳的光谱，对光谱进展水汽和二氧化碳的校正；在进 行A TR 等测量中，能自动显示样品与A TR 晶体之间的压力状况，保持两者的最正确接触面又不会损坏晶体。Nicolet 的欧米采样器〔Omni- Sampler 〕可进展接触式采样，它适用于微量样品，硬度较大的样品及红外不透过的样品，如单纤维，高聚物颗粒等。
小结
现在傅里叶变换红外光谱仪已得到全面的进展，使用方法几乎适 应各类物质的检测分析，包括衰减全反射法、漫反射法，光声光谱法、显微光谱法、动态光谱法〔动力学法〕、光谱仪与各种仪器的联用， 以及与计算机技术的结合。现在，红外光谱法通常作为分析各种聚合 物材料最正确选择的技术。在纺织工业领域，主要用于对未知物的分析； 定量分析；织物等表
面涂层的分析和高分子材料大分子链等的测定。
微型光谱仪与一般的光谱仪相比具有很大的优点，它除了具有微小型、低本钱、易于实现模块化，还具有耐用、紧凑、易于校准、抗震惊、抗环境温度压力变化影响等。但目前国内研制的微小型光谱仪一般还根本是原理样机状态，还无法成为有用化商品，主要是我们现在的技术还不够成熟。承受原理、概念的各类微传感器是研发微型光谱仪的关键。为了使得这种具有潜力的微型仪器产品真正走向有用化，还有很多争论工作要连续进展下去，这是我们进展的一个机遇和考验。
参考文献：董庆年《红外光谱法》石油化学工业出版社，1977 王宗明《有用红外光谱学》石油化学工业出版社，1990
黄鸣龙《红外光谱与有机化合物分子构造的关系》科学出版社， 1958 贝拉米 L J《简单分子的红外光谱》黄伟垣实译，科学出版社，
1975
刘中清《傅里叶变换红外光谱仪的应用》华东理工大学出版社， 2025