高氯酸滴定液配制与标定操作规程.docx

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高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液〔〕配制与标定的方法和操作要求； 适用于本公司高氯酸滴定液〔〕配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国〔2025 年版〕二部附录
三、误差要求：
名称
法定标准
标定
标定份数≥3 份，相对偏差≤%
复标
复标份数≥3 份，相对偏差≤%
标定、复标
二者的相对偏差≤%
滴定液浓度
标定值应与名义值全都假设不全都时，其最大与最小标定
值尖在名义值的±5%之间
四、指示剂：结日紫指示液
五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾六、仪器与用具
1、具塞三角瓶〔150ml〕
2、滴定管〔10ml〕 七、操作步骤
1、HCIO = →1000ml
4
2、配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每 1g 水加醋酐 )750ml，参加高热氯酸〔70%-72%〕 ,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐 23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成 1000ml,摇匀,放置 24 小时。假设所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2025 年版中国药典二部附录Ⅷ第一法 ) 测定本液的含水量 , -%。
3 标定
取在 105℃枯燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 ,周密称定,加无水冰醋酸 20ml 使溶解,加结晶柴油批示液 1 滴,用本液缓缓滴定至蓝色, 1ml 的邻苯 ,算出本液的浓度,即得.
4、计算公式
M
s
F=-------------
(V-V )×
0
式中: M :邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
s
V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)
V :空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)
0
5、反响原理
COOK COOK
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+HClO
4
+KClO
4
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COOH COOH
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6、留意事项
由于冰醋酸随温度上升而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差异时，则应重标定或作浓度校正。假设温度相关在10 内,可以依据下式将滴定液的浓度加以校正.
F
0
F=
1+×(t -t )
1 0
式中: F :标定时的浓度换算值
0
t :滴定时的温度
1
t :标定时的温度
0
:冰醋酸的膨胀系数
假设本液在使用时与标定时温度相差在 10℃以上或放置在 1 个月以上,使用时应重标定.
如滴定液含有 10-15%无水丙酸,则在使用时应重标定.
7、贮藏
置棕色玻璃瓶中。密闭保存。
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