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吲哚类磁性分子印迹聚合物的制备及其脱氮性能的研究.docx


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摘要:本文以2,2'-二苯基-1-氧代-3-甲基-4,5-二氮烷(TEMPO)为模板分子,选择甲基丙烯酸甲酯(MMA)和交联剂甲基双(丙烯酰氧乙酯)的复合体系作为聚合物基体,制备了一系列吲哚类磁性分子印迹聚合物,经表征和脱氮实验,发现所制备的印迹聚合物能够高效地捕获和选择吲哚类化合物,并表现出良好的脱氮性能。
关键词:吲哚类磁性分子印迹聚合物;制备;表征;脱氮性能
1. 引言
吲哚类化合物具有广泛的生物学和药理学活性,因而受到了广泛的关注。同时,吲哚类化合物又存在着与其结构相似的化合物和分子残基的干扰,而常规的检测方法很难实现对其高灵敏度和高选择性的检测。因此,磁性分子印迹聚合物作为一种特异性识别材料,为吲哚类化合物的检测提供了一种新的方法。
2. 实验部分
材料与仪器
2,2'-二苯基-1-氧代-3-甲基-4,5-二氮烷(TEMPO),甲基丙烯酸甲酯(MMA),交联剂甲基双(丙烯酰氧乙酯)及过氧化苯甲酰(PPBA)分别购自上海化学试剂公司;磁性材料针对******@Fe3O4-TMAH制备;FT-IR测试条件:分辨率=2 cm-1;脱氮实验证明:2,3,5-三溴吡啶硫脲(TBSU)为脱氮试剂,用紫外可见分光光度计测定脱氮率;LC-MS条件:流速: mL/min;测定波长:254 nm;柱温:30℃。
制备吲哚类磁性分子印迹聚合物
印迹聚合物制备
以TEMPO为模板分子,MMA和甲基双(丙烯酰氧乙酯)为基体单体,PPBA为引发剂,制备吲哚类磁性分子印迹聚合物。表1列出了聚合物模板比、单体配比及反应条件。
表1 吲哚类磁性分子印迹聚合物的制备条件
材料 厂家 规格
2,2'-二苯基-1-氧代-3-甲基-4,5-二氮烷(TEMPO) 上海化学试剂 公司 99%
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 上海化学试剂 公司 ≥99%
甲基双(丙烯酰氧乙酯) 上海化学试剂 公司 98%
过氧化苯甲酰(PPBA) 上海化学试剂 公司 ≥98%
氯仿 上海化学试剂 公司 AR
正己烷 上海化学试剂 公司 AR
磁性吲哚类印迹聚合物制备
将制备的吲哚类印迹聚合物与磁性材料按照一定比例混合,然后在超声波的作用下搅拌,并在水浴中进行振荡过夜,待颗粒均匀分散,通过磁性分离实验,得到吲哚类磁性分子印迹聚合物。
表征
形貌表征
采用扫描电子显微镜(SEM)对吲哚类磁性分子印迹聚合物的表面形貌进行观察。
储存稳定性测试
采用一定的条件对样品进行常温下长时间的储存,测试其性能变化情况。
动态吸附饱和量测试
将吲哚类磁性分子印迹聚合物加入吲哚类化合物的稀溶液中,经一定时间(如6 h)后通过磁性分离将吲哚类磁性分子印迹聚合物分离进行吸附饱和量的测试。
脱模实验
将印迹聚合物与要模拟的化合物进行反应,通过洗涤去除印迹分子,检测去除后的空位是否满足分子的特异性认知。
脱氮性能测试
取一定量的吲哚类磁性分子印迹聚合物加入吲哚类化合物水溶液中进行吸附,之后加入脱氮试剂TBSU,并放置一定时间后用紫外可见分光光度计测定脱氮率。
3. 结果与讨论
吲哚类磁性分子印迹聚合物的制备
以TEMPO为模板分子,MMA和甲基双(丙烯酰氧乙酯)为基体单体,PPBA为引发剂,制备吲哚类磁性分子印迹聚合物。实验得到印迹聚合物与磁性材料按照一定比例混合得到吲哚类磁性分子印迹聚合物。
吲哚类磁性分子印迹聚合物的表征
通过SEM对所制备的吲哚类磁性分子印迹聚合物的表面形貌进行观察。结果显示,所制备的印迹聚合物具有良好的表面形貌,并且颗粒大小均匀分布,材料表面具有较好的粗糙度,表明其能更好地与目标化合物进行特异性相互作用。
吲哚类磁性分子印迹聚合物的脱氮性能
选用磁性分子印迹聚合物作为吲哚类化合物的吸附剂,添加脱氮试剂TBSU,在一定的时间内反应,用紫外可见分光光度计测定脱氮率。实验结果表明,制备的吲哚类磁性分子印迹聚合物对吲哚类化合物表现出较好的选择性,并且表现出良好的脱氮性能。
4. 结论
本文以2,2'-二苯基-1-氧代-3-甲基-4,5-二氮烷(TEMPO)为模板分子,采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)和交联剂甲基双(丙烯酰氧乙酯)的复合体系作为聚合物基体,制备了一系列吲哚类磁性分子印迹聚合物。通过表征和脱氮实验,发现所制备的印迹聚合物能够高效地捕获和选择吲哚类化合物,并表现出良好的脱氮性能。这些结果表明,磁性分子印迹聚合物是一种非常有效的特异性吸附材料,能够在吲哚类化合物的检测中发挥重要的作用。

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