高中化学物质制备实验总结.pdf

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物质的制备
一、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
(1)设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2)装置基本类型:
装置类型 固体反应物（加热） 固液反应物(不加热) 固液反应物（加热）
装置
示意图


典型气体 O 、NH 、CH 等 H 、CO 、Ｈ S 等。 Ｃｌ 、HCl、ＣＨ =CH 等
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(ｌ）试管口应稍向下倾斜， (１）在用简易装置时，如用长 （1)先把固体药品加入烧
以防止产生的水蒸气在管口 颈漏斗,漏斗颈的下口应伸入液 瓶，然后加入液体药品。
冷凝后倒流而引起试管破 面以下 ,否则起不到液封的作 （2)要正确使用分液漏斗。
操作要点 裂。 用;
（2）铁夹应夹在距试管口 l (2)加入的液体反应物（如酸）
／3 处。 要适当。
（3）胶塞上的导管伸入试管 (３)块状固体与液体的混合物
里面不能太长，否则会妨碍 在常温下反应制备气体可用启
气体的导出。 普发生器制备。

（3）几种气体制备的反应原理
1 Ｏ ２KＣlO 2KCｌ+3O ↑ ２KMｎＯ K MnＯ +MｎO +O ↑
２ ３ 2 ４ 2 4 ２ 2
２Ｈ O 2H Ｏ+O ↑
２ 2 2 2
2、NH 2ＮH Cl+Ｃa（OH) CaCｌ +2ＮH ↑＋２H O
3 4 2 2 3 2
NＨ ·H Ｏ NH ↑+H O
3 2 ３ 2
3、CO CaCＯ ＋２HCl=CaＣl +ＣＯ ↑＋H O
2 3 2 2 2
4、ＳO Nａ SO +H SO (浓)=Na SO ＋ＳＯ ↑+H O
２ 2 ３ 2 4 2 4 ２ ２
5、NO Cu+4ＨＮO （浓)=Cｕ(NO ) +2NO ↑+2H O
2 3 3 2 2 2
６、NO ３Ｃu＋8ＨNO （稀)＝３Cu(NO ) +2NＯ↑+4H O
３ ３ 2 2
7、Ｃｌ MnO +4ＨCｌ(浓) MnCｌ +Ｃl ↑＋2Ｈ Ｏ
2 2 2 ２ ２
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【例 1】在浓 CaCl 溶液中通入 NＨ 和 CＯ ,可以制得纳米级碳酸钙(粒子直径在 1~1０0ｎm 之间)。下图所示 A~E
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为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去）,请根据要求回答问题。

(1)实验室制取、收集干燥的 NH ，需选用上述仪器装置的接口连接顺序是（选 ﻩ填字母 )：a 接 ,
3
接 ， 接ｈ；
（2)用右图所示装置也可以制取 NH ,则圆底烧瓶中的固体可以选用 （选填字母编号）;
３
Ａ．碱石灰 B．生石灰 C．无水氯化钙
E．烧碱
(３)向浓 CａＣｌ 溶液中通入 NH 和 CO 气体制纳米级碳酸钙时,应先通入的气体是 ，试写出制
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纳米级碳酸钙的化学方程式 ；
（４)试设计简单的实验方案，判断所得碳酸钙样品颗粒是否为纳米级 。
答案
（1）d;e;g;f；2ＮＨ Ｃl＋Cａ(OＨ） ＣaCl + 2NH ↑+ H O
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（２）ABE
(３）ＮH ;CaCl +ＣO +2NH +H O=CaＣO ↓+２NH Clﻫ(4)取少量样品和水混合形成分散系,用一束光照射,若出现
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一条光亮的通路，则是纳米级碳酸钙,否则不是

２、气体收集装置
(１)设计原则：根据氧化的溶解性或密度
（２）装置基本类型：
装置类型 排水（液)集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法
装 置
示意图

适用范围 不溶于水(液)的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体
典型气体 Ｈ 、Ｏ 、NO、CO、CＨ Ｃl 、HCl、CＯ 、SO 、 Ｈ 、NH 、CH
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、 Ｈ S
4 2
CH ＝CＨ 、ＣH≡CH
2 2

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3、净化与干燥装置
（1)设计原则：根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（不加热) 固体除杂剂(加热）
适用范围
装 置
示意图



使用时应注意使气体从长口进，短口出(即从上图的左导管进气)
常见气体的除杂方案(括号内为杂质)如下:
①H (HCｌ)：NaOH 溶液/水
２
②ＣＯ （HCl）:饱和ＮaHCO 溶液
２ 3
③CＯ (SO ）:饱和ＮaHCO 溶液／酸性高锰酸钾溶液
2 2 3
④CＯ (ＣO ）：NaOH 溶液
２
⑤Cｌ （HCl):饱和食盐水
2
(3)气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提
纯的气体反应。一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可
用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
（４)气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如ＣO 、SＯ 、NO 、
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HCＩ、H 、Cｌ 、Ｏ 、CＨ 等气体。
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②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体 NaＯH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如 NH 、H 、
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O 、CH 等气体。
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③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性、碱性气体,如 O 、Ｈ 、CＨ 等。
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在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能
选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用ＣaCI 来干燥 NH（因生成 ＣaCl ·８
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ＮH ），不能用浓 H SＯ 干燥 ＮH 、H S、HBｒ、HI 等。
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气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃）,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾
气 Cl 、ＳO 、Ｂｒ (蒸气)等可用 NaOH 溶液吸收;尾气 H S 可用ＣuＳO 或 NaOH 溶液吸收；尾气 CO 可用点燃
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法，将它转化为 CO 气体。
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