高压反应釜安全使用规程.pdf

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高压反应釜安全使用规程
高压反应釜是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新，它从根
本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服的轴封泄漏问题。这种
装置无任何泄漏和污染，是国内目前进行高温、高压下的化学反应最
为理想的装置，特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加
显示出它的优越性。使用的同时，我们同样也不能忽视它所带来的安
全性问题
使用前注意事项
密封性能
高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧
主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。因此必须对密封锥面特别
加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜
釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，
必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一
边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密
封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或
油料调和石墨。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密
封性能。
密封操作
进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密
封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。 : .
升温加压测试
高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮
气，但最好是用惰性气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温
升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80 度/小时。试压时，用连接
管将高压釜的进气阀和压缩机（或高压泵）相连。升压必须分次进行，
以 20%工作压力为间距，每升一级停留 5 分钟，升至试验压力时停留
30 分钟，检查密封情况。试验压力为 100-105%工作压力。发现泄漏，
应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接头。
降温过程
反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在
反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应）或空冷，再
放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸
下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避免釜
盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。
后续处理
每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，
应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。
安全使用规程
使用前准备工作
投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、
温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗
后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检 : .
查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，
还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进
气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。
密封性检查
清洗完毕，釜体干燥以后，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉
中，凸出部分对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳以后，缓慢、平稳
的将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密
封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否
对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片
后，开始上螺丝。
上螺丝注意事项
上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对
称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，
逐步加力对称上紧。
气密性检查
检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀
等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开
关、调速加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。
试压操作
1 连接氮气
将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气
瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启 : .
反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与
氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮
气瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否
有变化。
2 检查漏气点
如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜
各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出
气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜
盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空
后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，
将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。
3 关闭氮气
确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余
压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将
釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环
遭受碰撞而导致损坏。
投料操作
试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物
料和溶剂，按上述操作，将釜体和釜盖密封好。
检查工作
检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住
劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调 : .
到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，开启控制
箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再开启搅拌开
关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。
调节氮气
将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启氮气
瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约 1MPa，再开启反应釜
进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶
上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。搅拌约 3-5min
后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程
3-5 次，确保釜内无余压后，关闭排气阀。
通入氢气
1 管道连接
关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜
和氮气钢瓶的连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧相关螺
丝。
2 氢气压力调节
开启氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到约 -1MPa，
再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压
力值与氢气瓶上设定压力相同且不再变化时，关闭反应釜的进气阀。
将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约 3-5min 后，打开排气
阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5 次后，调
节氢气钢瓶分压阀，将压力调整到反应所需压力，再将气体缓慢充入 : .
反应釜内，至压力表显示压力与实验所需压力一致，关闭进气阀和氢
气钢瓶总阀和分压阀。
3 加热前检查
再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏后方可
打开控制器加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过
高，并调整电压为合理范围，保证加热速度不超过 80oC/h，运行加热
程序，开始反应。
4 参数变化控制
反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速）的变化，
尤其是压力的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关，并报告部
门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温处理；如压力
过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排
到室外！
反应中取样控制
反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须
保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍
等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min 后，方可取
样。如需多次取样分析，管道中首先放出的部分为管道中的残留，不
能体现釜内真实的反应情况，应先放出约 20 毫升后再取样分析。
反应后操作
反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通
冷却水降温。冷却至 40oC 以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力 : .
完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的
将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封
环遭受碰撞而导致损坏。
反应釜清洗
将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料全部洗出，再用乙醇、
水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。
应在出料完毕马上进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗
完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。
其他注意事项
1．要严格按照规定使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人
以上。
2．压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。
3．釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。
4．正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管），
只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。
5．操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。
6．实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭
动螺母。
7．实验过程不要离开。
8．反应釜不耐强酸，反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
9．使用前需经得负责人同意，任何人使用釜前，一定要先详细阅