钙镁合金含量的测定.docx

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钙镁合金中钙镁含量的测定
EDTA 络合滴定法标 准 操 作 程 序
本程序规定了测定钙镁合金适宜的滴定条件和具体的分析步骤.
本程序适用于钙镁合金及制品 ()中钙镁含量的测定.
方法提要及试验原理
试样经过 20ml(1+1)盐酸完全溶解,定量到 100ml 容量瓶中,移取 5ml 样液,参加保护剂,消退杂质的干扰,用 20％ 的氢氧化钠溶液调取相应的PH 值,参加适宜的指示剂,慢速用EDTA 标液滴定,依据消耗标液的体积,从而求出钙镁合金中钙镁的含量.
试剂和溶液
钙指示剂：钙指示荆与氯化钠以1:100混匀研细.
络黑T指示剂：络黑T指示剂与氯化钠以1:200混匀研细 氨一氯化铵缓冲溶液：pH=10
ZnO 基准试剂. EDTA 标液:均为 0 05mol·L. 2％蔗糖溶液. 三乙醇胺溶液(1+1).
20％氢氧化钠溶液. 纯蒸馏水
仪器和设备
250ml 容量瓶 8 只 铁架台一个 移液管 5 只
吸耳球一个 50ml 滴定管一个 玻璃棒一个 PH 试纸一包.
试样溶液的制备
准确称取钙镁合金样品1．0000g置于250ml烧杯中，盖外表皿，缓慢参加盐酸(1+1)20ml，使样品完全溶解(必要时可加
热)，冷却后，转入100ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀, 备用.
试样的测定
钙含量的测定
，加水50ml，2％蔗糖溶液2ml，三乙醇胺溶液(1+1)5m1，加大局部EDTA标液(约5m1)，电炉上加热lmin,用20％氢氧化钠溶液调,pH≥12，参加少许钙指示剂，用EDTA 标液滴定至纯蓝为终点，登记消耗EDTA标液的毫升数V1。
镁含量的测定
取样液5．00ml，加水30ml，三乙醇胺溶液(1+1)5ml，加大局部EDTA标准液(约25m1)，用20％氢氧化钠溶液调pH9．5～ 10(用周密pH试纸)，加氨一氯化铵缓冲溶液10ml，加少许铬 黑T指示剂，用EDTA标液滴定至纯蓝为终点，登记消耗EDTA 标液的毫升数V2。
空白试验
—.
按下面公式计算钙镁合金样品中的钙、镁含量：
Ca％=
Mg％=
式中C— EDTA标液浓度，mol·L. M一称样量，g
V1 —— 滴定钙时消耗EDTA 标液的毫升数，ml V2——滴定钙镁合量时消耗EDTA标液的毫升数，ml ——钙的毫摩尔质量
O．0243l—— 镁的毫摩尔质量
试验的留意事项及试验的必要性.
杂质的影响
按钙锭、镁锭质量标准中杂质最高含量之和的三倍量参加杂 质，用本方法对参加杂质的钙30％～镁70％的两组份混合物 合成样品进展分析与计算,结果见表1
杂质影响
Ca
M g
Ca
M g
参加量
测定量
参加量
测定量
回收率
(m／g)
(m／g)
(W／％)
1






2






3






1# Si ％ Fe ％ 2#Al 0．27％
Mn 0．051％ 3# Cu ％ Ni ％
当样品中含有以上杂质含量时(钙锭、镁锭质量标准中杂质 最高含量之和的三倍)，用三乙醇胺溶液(1+1)5ml即可将干 扰元素掩蔽，对本分析方法不产生干扰。
参加少量蔗糖做保护剂的优点
由于滴定钙时有大量镁存在，调pH≥12时会有大量氢氧化镁 沉淀，对Ca 有吸附作用，所以测钙时要先加少量2％蔗糖溶液，再加大局部EDTA，然后再调pH。通过试验比照，参加2 蔗糖溶液可使终点变化更加敏锐，结果更准确，这主要是由于 生成了蔗糖钙从而根本消退了氢氧化镁沉淀对Ca的吸附。
加热、慢速滴定的必要性
滴定钙时要先在电炉上加热lmin。滴定时速度不要太快，这 样终点颜色变化敏锐，结果准确。通过试验比照觉察，假设 室温较低而滴定速度过快，则终点颜色变化不敏锐，终点拖 后，使钙的分析结果严峻偏高。这可能是由于EDTA与氢氧化 镁沉淀形成共沉淀的原因L ，而加热和减慢滴定速度可促使Ca与EDTA反响完全，减免共沉淀的发生。
指示剂的选用
钙试剂(络蓝黑R)可作为有镁存在下滴定钙的指示剂，可是镁和钙之比在1：10与1：5之问(物质的量比)才能给出明显终点，镁量过高会使钙的结果偏低。经反复试验，在钙30％
±1 0,镁70％±10时，在参加关心络合剂2％蔗糖(起保护剂作用)的状况下，使用钙指示剂，加热、慢速滴定能得到相当准确的终点，终点由酒红变纯蓝。而在pH=10的氨性缓冲液中滴定钙、镁合量时，用铬黑T(或络蓝黑R)作指示剂便利 灵敏。

钙锭、镁锭中主要杂质是氯、氨、硅、铝、铁、锰、铜、镍， 其中对钙、镁测定有干扰的元素是铁、铝、锰(铜、镍含量 较大时对镁的测定有干扰)。由于钙镁合金中杂质含量较低， 在用三乙醇胺(1+1)作为掩蔽剂的状况下，杂质含量为钙锭 镁锭中杂质最高含量之和的三倍时对本分析方法不产生干
扰，所以在一般状况下可直接用此法分析钙镁合金中钙、镁含量。如铜含量较高时可参加硫代乙醇酸加以掩蔽，如镍含量较高时可参加氰化钾加以掩蔽。由于熔炼合金过程中有可能引入较多的铁，在试验过程中觉察当铁含量大于0．15 时， 会明显影响滴定终点的观看(封闭指示剂)，这时假设加大三乙醇胺(1+1)掩蔽剂的用量效果也不太好(由于Fe3+在氨性溶液中与三乙醇胺生成黄褐色络合物，阻碍终点推断)，所以在Fe“(及铜、镍)大量存在时，可先在微酸性～ 微碱性溶液
1 0．0100
0．00999



100．1
0．24
2
0．01505



99 9

3
0．01998

0．03000

100．0


中用铜试剂将其沉淀除去 。
质量评估
.
平行试验:每个检测批样品至少都应当做一个平行试验.
回收率:回收率的样品来源一般来自每个检测批的回收 率.
方法验证
回收率试验和周密度试验.
钙镁合金加标添加水平及试验数据见附表.
方法周密度和准确度,用本方法对以下两组份混合物合成样
品进展分析与计算，
结果见表2
Ca M g
Ca M g
Ca Mg
参加量 测定量 参加量 测定量
回收率
RSD
(m／g) (m／g)
(W／％)
(W／％)