高分子化学实验苯乙烯的悬浮聚合.docx

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试验名称 苯乙烯的悬浮聚合2025 级高分子 2 班
覃秋桦 1314171027
林夏洁 1314171014
一、 试验目的
了解悬浮聚合的反响原理及配方中各组分的作用。
了解珠状聚合试验操作及聚合工艺的特点。
通过试验，了解苯乙烯单体在聚合反响上的特性。
二、 试验原理
悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下，借悬浮剂的作用，将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进展的聚合。依据聚合物在单体中溶解与否，可得透亮状聚合物或不透亮不规整的颗粒状聚合物。像苯乙烯、甲基丙烯酸酯，其悬浮聚合物多是透亮珠状物，故又称珠状聚合；而聚氯乙烯因不溶于其单体中， 故为不透亮、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液 滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中 被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于 单体以小液滴形式分散在水中，散热外表积大，水的比热大，因而 解决了散热问题，保证了反响温度的均一性，有利于反响的掌握。 悬浮聚合的另一优点是由于承受悬浮稳定剂，所以最终得到易分别、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物， 如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。另一类是不溶于水的无机盐粉末，如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。一般来讲，悬浮剂用量越大，所得聚合物颗粒越细，假设悬浮剂为水溶性高分子化合物，悬浮剂相对分子质量越小，所得的树脂颗粒就越大，因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。假设是固体悬浮剂，用量肯定时，悬浮剂粒度越细，所得树脂的粒度也越小， 因此，悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物，除参加悬浮剂外，严格掌握搅拌速度是一个相当关键的问题。随着聚合转化率的增加，小液滴变得很粘，假设搅拌速度太慢，则珠状不规章，且颗粒易发生粘结现象。但搅拌太快时，又易使颗粒太细，因此，悬浮聚合产品的粒度分布的掌握是悬浮聚合中的一个很重要的问题。把握悬浮聚合的
一般原理后，本试验对苯乙烯单体及其在珠状聚合中的一些特点作一简述。苯乙烯是一个比较活泼的单体，易起氧化和聚合反响。在贮存过程中，如不添加阻聚剂即会引起自聚。但是，苯乙烯的游离基并不活泼，因此，在苯乙烯聚合过程中副反响较少，不简洁有链支化及其它歧化反响发生。链终止方式据试验证明是双基结合。另外，苯乙烯在聚合过程中凝胶效应并不特别显著，在本体及悬浮聚合中，仅在转化率由50%~70%时，有一些自动加速现象。因此，苯乙烯的聚合速度比较缓慢，例如与甲基丙烯酸甲酯相比较，在用同量的引发剂时，其所需的聚合时间比甲基丙烯酸甲酯多好几倍。
三、试验仪器及药品
药品：苯乙烯、聚乙烯醇、过氧化二苯甲酰、甲醇、去离子水
仪器：250mL 三口瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、铁架台、量筒、烧杯、 搅拌棒、冷凝管，温度计，塑料滴管，抽滤装置
四、试验装置流程图
五、留意事项
搅拌速度要适中，不能太快，否则会把珠子打得太碎，变成细细的沙粒状，又不能太慢，太慢会使之结块。
搅拌中途不能停顿搅拌，否则会结块。
必需等PVA 完全溶解后并降温后，才能加引发剂和单体。
六、试验步骤及分析
步骤
1、在250mL三颈烧瓶上， 装上搅拌器和水冷凝管。量取45mL去离子水，(PVA)参加到三颈烧瓶中，开动搅拌器并加热水浴至90 ℃左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，将水温降至80℃左右。
现象
PVA 在水中渐渐溶解。
分析
PVA溶解之后，须将水温降至80℃四周，以避开之后单体和引发剂发生反响时温度过高。
2、(BPO)于一枯燥干净的50mL烧杯中，并参加9mL单体苯乙烯(已精制) 使之完全溶解。
苯乙烯具有挥发 性，应使BPO尽快溶解在苯乙烯中， 避开单体的损失。
3、将溶有引发剂的单体倒入到三颈烧瓶中，此时需留神调整搅拌速度，使液滴分散成适宜的颗粒度(留意开头时搅拌速度不要太快，否则颗粒分散的太细)，连续上升温度， 掌握水浴温度在86-89℃ 范围内，使之聚合。，此时搅拌速度掌握不好(速度太快、太慢或中途停顿等)，就简洁使珠子粘结变形。
单体和引发剂参加三颈烧瓶中，在搅拌棒的作用下，溶液呈现乳白色。
单体和引发剂参加三颈瓶中，在搅拌棒的剪切作用下， 单体苯乙烯发生形变宏观表现为溶液呈现乳白色。
单体在搅拌的作用下发生形变。在进一步的搅拌下，单体液滴裂开。参加PVA 悬浮剂能有效分布在液滴外表， 降低了整个液滴的外表张力，使之成
为较稳定的分散状态
4、在反响 后，可以用大吸管吸出一些反响 物，检查珠子是否变硬， 假设已经变硬，即可将水浴温度上升至 90-95℃， 反响 1h 后即可停顿反
应。
反响后期体系粘度变大，吸取少量反响液滴入水中，有珠状白色物，用玻璃棒试其硬度，比较软。故连续反响。
随着反响的进展， 单体液滴中的单体渐渐聚合，分子量渐渐提高，反响完毕单体液滴中的聚合物的分子量比较高，滴入水应变成固体小珠子。
5、将反响物进展过滤， 并把所得到的透亮小珠子放在 25mL 甲醇中浸泡20min，然后再过滤(甲醇回收)，将得到的产物用约 50 ℃的热水洗涤几次，用滤纸吸干后，置产物于 50-60℃烘箱内枯燥，计算产率，观看颗粒度的分布状况。
由于试验时间和本组反响条件限制，不得不在反响未完毕时， 完毕反响过程，过 滤。在停顿搅拌后觉察，有局部小珠子沉于溶液底部，以及局部结块在搅拌棒处。
过滤后，放在 25mL 甲醇中浸泡，烧杯中可见珠状物。
七、试验结果及分析
最终的产品：局部白色小珠子及局部块状白色固体。分析其成块的缘由：
① 为了加快试验速度将引发剂的量从 增大到 ，使整体的反响速率加大，可能前期的转速不够大发生黏合；
② 分散剂可能未充分溶解在水中；
③ 在后期升温的过程中，未同时将转速加大到适宜的位置，反响速度加快，液滴无法快速分散，发生黏合。
八、思考题
1、当聚乙烯醇在水中充分溶解后，在降温过程会不会析出？为 什么？
答：不会析出，聚乙烯醇的分子链上含有大量的羟基，故具有良好 的水溶性，且溶解过程是不行逆过程，其水溶液具有很好的粘接性， 故在降温过程中不会析出。
2、假设 PVA 加热溶解时间不够，不充分溶解的后果是什么？
答：不充分溶解的后果是PVA 悬浮剂不能有效分布在液滴外表并降低了整个液滴的外表张力，使聚合过程易发生黏合。
3、能不能将单体先分散在整个聚合体系后再加引发剂？也就是 说单体分散在水相中形成液滴之后再加引发剂？假设行，应参加哪种引发剂？
答：不能，由于假设单体分散在水相中形成液滴后，其之前参加的PVA 悬浮剂能有效分布在液滴外表，降低了整个液滴的外表张力， 使之成为较稳定的分散状态，这时再加引发剂，引发剂就不能够均匀地进入到液滴内，使液滴内的反响不能够很好的进展。
4、转速为什么要保持稳定？
答：假设转速太慢，溶有引发剂的单体不能分散成的小颗粒，随着反响的进展，珠子内的黏度增大，它们简洁发生黏合；而太快又易将液滴分散得过小，变成细细的沙粒状。