化学需氧量省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件.pptx

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04081043
COD测定方法
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化学需氧量
是以化学方法测量水样中需要被氧化还原性物质量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗氧化剂量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要氧毫克数，以mg/L表示。它反应了水中受还原性物质污染程度。该指标也作为有机物相对含量综合指标之一。
测定水中COD方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法（CODcr）.
主要目标：介绍标准重铬酸钾法测定COD
对标准方法做了改进另一些测定方法。
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重铬酸钾标准法
原理：
是在水样中加如一定量重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩下重铬酸钾，依据消耗重铬酸钾量计算COD值。
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重铬酸钾标准法
二、仪器
1．500mL全玻璃回流装置。
2．加热装置(电炉)。
3．25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=)
2．试亚铁灵指示液
3．硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈]
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重铬酸钾标准法
测定步骤
标定 ：，加水稀释至110mL左右，迟缓加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液()，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
测定：
水样中加如一定量重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流 2h
冷却后，，取下锥形瓶。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，统计硫酸亚铁铵标准溶液用量。
测定水样同时，，按一样操作步骤作空白试验。统计滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。
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重铬酸钾标准法
六、计算
CODCr(O2，mg/L)=
8×1000(V0-V1)·C/V
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改进
一．样品消化方面改进
二．测定伎俩方面改进
分光光度法
库仑法
动力学法
电位法
静电流法
极谱法
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分光光度法
原理：水样在加热回流时，反应方程式为：
由回流液吸收光谱图（右）可知，在600nm附近吸收光谱比较平缓，且经过重复试验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，所以在强酸性溶液中，过量重铬酸钾在以硫酸银做催化剂条件下，氧化水中还原物质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中cod值
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分光光度法
仪器设备：分光光度计
测定步骤：
（1）配置标准系列
（2）,,(),----硫酸银,摇匀
（3）在75摄氏度加热15min（或者在165摄氏度恒温消除10min）
（4）冷却后于600nm处罚光光度计测定COD标准系列溶液和水样吸光度。用去离子水做参比，依据标准曲线计算或者直接读水样COD。
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分光光度法与标准法
标准法测定COD准确不过一次标准COD试验需用两个多小时，作为常规分析时间过长，其次，样品消化后反滴定既不灵敏又很麻烦，花费试剂也多。
分光光度法测定COD，与标准法测定结果想但一致，方法准确度和准确度符合测试要求，试剂用量少，成本低，无需滴定，操作简便
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