有机化学实验实验省公开课一等奖全国示范课微课金奖PPT课件.pptx

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柱 色 谱 分 离
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试验目标
●掌握柱色谱分离原理与操作。
●了解柱色谱分离相关基础知识。
●会用柱色谱对简单有机化合物进行分离。
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试验原理
吸附柱色谱是在玻璃管中填入表面积较大并经活化多孔或粉状固体作吸附剂。加入混合物溶液时，各成份起初吸附在上端，当用极性适当洗脱液流下时，因为各成份与固定相吸附作用差异，在柱中到达分出层次。经不停洗脱，最终完全分离。
柱色谱
吸附柱色谱：常以氧化铝或硅胶等作固定相。
分配柱色谱：以硅胶、硅藻土和纤维素作支持剂，以吸附较大量液体作固定相。
吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。
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氧化铝有：酸性(pH≈4)、中性(pH≈)和碱性(pH≈10) 。
分别用于分离酸性、中性和碱性物质。
物质吸附性与其分子极性成正比，极性大吸附性强。
溶剂：依据待分离物各成份极性、溶解度和吸附剂活性等原因考虑。
通常吸附剂用量为被分离样品量30~40倍，有时可增至~100倍。柱高和直径比为75﹕1。
本试验用吸附柱色谱分离荧光黄和碱性湖蓝。
吸附剂：中性氧化铝（100-200目），约5 g
洗脱剂；95%乙醇和水。
待分离物：荧光黄和碱性湖蓝乙醇溶液
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实 验 五
有 机 化 合 物
鉴 定
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试验目标
●掌握一些简单有机物判定原理与方法。
●掌握特定官能团反应。
●会对一些简单有机物进行判定。
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1、卤代烃判定
卤代烃能够进行亲核取代反应，其中单分子亲核取代SN1反应
与卤代烃结构相关。所以在与AgNO3 进行SN1反应反应时生
成沉淀速度不一样，不一样卤素生成沉淀颜色不一样。所以，利
用硝酸银试验能够对简单卤代烃进行判定。
RX + AgNO3 AgX + RONO2
反应活性：苄卤、烯丙基卤和叔卤代烷＞伯或仲代物＞芳卤代物和乙烯式卤代物
代判定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、正溴丁烷
1）硝酸银试验
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2）碘化钠丙酮溶液试验
卤代烃和碘化钠在极性较小丙酮溶液中能够进行双分子亲核
取代SN2反应，反应速度与卤代烃结构及卤素种类相关，生成
不溶于丙酮NaCl或NaBr。所以按照生成沉淀速度不一样能够
对简单卤代烃进行判定。
RBr + NaI RI + NaBr
丙酮
反应活性： RI ＞ RBr ＞ RCl ＞ RF
RCl + NaI RI + NaCl
丙酮
代判定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、2-溴丁烷
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2、醇判定
醇和Lucas试剂能够进行单分子亲核取代SN2反应，不一样类型
醇反应活性不一样，三级醇最快，二级醇次之，一级醇最慢。反应
生成卤代烃不溶，出现浑浊。所以，按照浑浊出现快慢能够
对简单醇进行判定。
Lucas试剂可判别1º、2º、和3º醇：
ROH + HCl RCl + H2O
代判定物：正丁醇、仲丁醇、叔丁醇
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3、胺判定（Hinsberg试验）
CH3
SO2Cl
CH3
SO2NHR
HCl NaOH
对甲苯磺酰氯 伯胺
CH3
SO2Cl
CH3
SO2NR2
+ R2NH
不反应
叔胺无可被取代氢，不与磺酰氯反应。
+ RNH2
仲胺
NaOH
CH3
SO2NRNa+
-
利用芳胺氨基上活泼氢与对甲苯磺酰氯 反应来判别伯、仲、叔胺
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