定量分析一般步骤.ppt

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试样的采集与预处理
试样的分解
试样的制备: 试样的采集和预处理
1
2
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样
根据状态: 气，固，液等
根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准
3
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
分析试样的采集和预处理
采样单元数
整批物料中组分平均含量区间为:


m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
其中：
采样公式:
01
02
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤， mm的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分， mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样
固体试样制备
混合与缩分
破碎和过筛
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
Q为保留样品的最小质量(kg)
d为样品中最大颗粒直径(mm)
K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。
缩分－四分法取样图解
1
有试样20kg，粒度6mm，缩分后剩10kg
2
若要求试样粒度不大于2mm,
3
那么mQ≥-2×(2mm)2;即mQ≥; 10kg缩分3次后，，
4
mQ≥-2×(6mm)2;即mQ≥;
5
矿石样品要求过100～200目筛，~
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
筛孔直径/mm
最小质量/Kg
K=




3






6






10






20






40






60






80






可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严
预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分
脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干
研磨 成细而均匀的分析试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。
食品试样