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(1)掌握简单蒸馏与分馏的操作技术。
(2)掌握微量法测定沸点的方法。
WORK
目录
CONTENTS
2
数据反馈
1
项目背景
3
结果分析
量取150mL 40%乙醇注入250mL圆底烧瓶
安装蒸馏装置
加2~3粒沸石
称 量
记录沸程,收集该范围的馏分
计算回收率
加热(馏出液速度1~2滴/秒)
放入提勒管
微量法测定乙醇的沸点
加热至气泡连续逸出
记录沸程
停止加热观察气泡逸出
加2~4滴乙醇于沸点管
记录沸点
放入上端烧封的毛细管
平行测定3次
沸点管固定于温度计旁
注意事项
沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加
时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加
入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的
暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如
果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的
沸石 。
(2)蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造
成过热现象或冷凝不完全,使温度计读得的沸点偏
高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计
的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上
所读得的沸点偏低或不规则。
问题讨论
如果液体物质具有恒定的沸点,能否认为一定是纯
物质?为什么?
蒸馏前为什么要加入沸石?
微量法测沸点时,如果沸点管内管空气未排除干净,
结果将如何?
参考答案
如果液体物质具有恒定的沸点,能否认为一定是纯物质?为什么?
答:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物。因为,某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准。
(2)蒸馏前为什么要加入沸石?
答:沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸馏物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果中途停止,在重新加热前应加入干燥的沸石。
微量法测沸点时,如果沸点管内管空气未排除干净,结果将如何?
答:微量法测沸点时,如果沸点管内管空气未排除干净,结果将偏低。
第一章
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