有机化合物红外光谱测定.ppt

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药物分析教研室 徐新军
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一、目的与要求
STEP 01
STEP 02
掌握红外光谱分析时样品的压片法样品 制备技术。
了解如何根据红外光谱图识别官能团，了解供试品的红外光谱图。
指出苯甲酸、苯甲酸钠红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并作出标记。
将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。
数据记录与处理
测定苯甲酸的红外光谱还可以用哪些制样方法？
影响样品红外光谱图质量的因素是什么？
问题与讨论
[焦点访谈]齐二药假药事件调查  央视国际 　　2006年05月27日 20:19 来源：
据广东省卫生厅对外公布的消息，齐齐哈尔第二制药厂生产的假药亮菌甲素，已经造成13人死亡，目前该企业已经被有关部门勒令停产整顿，那么这些假药是怎么从一个曾经被认定正规合格的企业里出笼的呢？
01
这就是他们厂里的红外光谱仪，但是先进的仪器只是应付检查的一个摆设，红外光谱检测是靠与标准图谱比对得出结论，根本没有标准图谱这项关键的检测就是形同虚设，那么有图谱，是不是就能够检出来了呢？
02
在对亮菌甲素的检验中，只在原辅料的化验室检验丙二醇，也就是说，假原料进厂后惟一的发现机会就是第一次原辅料的化验，而专家介绍在所做的全部项目检验中，只有一项红外光谱是用来确认丙二醇的。
03
齐二药生产和质量管理混乱，检验环节失控，检验人员违反ＧＭＰ有关规定，将“二甘醇”判为“丙二醇”投料生产；“二甘醇”在病人体内氧化成草酸，导致肾功能急性衰竭，
04
假药是怎么从一个曾经是正规合格的大企业里出笼的？
采访中，生产厂家代表认为，他们在各个操作环节上不存在漏洞，从中间品、成品直到入库检验都是合格的 。
原料进厂后，就要进入第二关—化验关。专家介绍，在检验中，只有红外光谱是用来确认丙二醇的。采访中，当班化验员表示，她们虽然有红外图谱仪，但却没有红外图谱集，没法进行比对；就算是她们有了图谱，她们也不会比对，因为她们“没有这个能力和水平看懂”。
访中，化验人员表示，她们的学历只有初中水平，来到齐二药工作时也只是进行了一次初中水平的化学考试，并没有受过专业培训。记者调查还发现，当地药监部门对齐二药的监管工作也形同虚设。
处罚：
无言的结局
中山三院认为，《药品管理法》有关医疗机构的规定只有“药剂管理”的内容，中山三院已经按要求，“验明药品合格证明和其他标识”。因此，医院并没有过错，不需要承担责任，故申请追加齐二药和两家药品公司为被告。
原告的代理律师则认为，“在饭馆吃饭，饭菜有问题吃坏了肚子，当然要找饭馆去索赔。”他还称，患者相对于医疗机构和企业来说，是弱势群体，他们没有太多的精力和财力去找其他单位索赔。
二甘醇是个啥玩意？
二甘醇属于低毒类化学物质，进入人体后由于代谢排出迅速，无明显蓄积性，迄今未发现有致癌、致畸和诱变作用的证据，但大剂量摄入会损害肾脏。在牙膏生产中，二甘醇是一种增溶剂，能够使牙膏中的成分遇水后迅速溶化，提高牙膏品质。
二甘醇又称乙二醇醚，分子式为C4H10O3（HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH），二甘醇是一种重要的化工原料，可以制取酸、酯、胺等，其主要产品有吗啉及其衍生物1，4-二恶烷,等被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、制药等行业，用途十分广泛。
历史的教训
30年代后期,美国曾有100余例因口服含本品的磺胺配剂致死的报告。估计人一次口服致死量为1ml/kg。大多数病例在服上述药物后约24小时发生胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻,致死者随之出现头痛、肾区叩痛、一时性多尿,然后少尿、嗜睡、面部轻度浮肿。部分患者有轻度黄疸。尿中有蛋白、管型,偶见白细胞。(200mg%)。(12mg%)。尸检发现主要损害在肾和肝脏。
“齐二药” 事件告诉人们：药品质量控制不能只关注其活性成分，药用辅料及溶剂的质量控制不好，也会导致严重的后果。因此，加强对药用辅料及溶剂质量标准的研究是非常有现实意义，也非常急迫的任务。2010年新版药典加强了对药用辅料及溶剂的质量控制，从而更好地保障人民群众的用药安全。
本品为1,2-丙二醇，％(g/g)　　【性状】　本品为无色澄明的粘稠液体，无臭，味稍甜，有引湿性。　　本品与水、乙醇和氯仿能任意混溶。　　相对密度　本品的相对密度(中国药典1995年版二部附录Ⅵ Ａ)在25℃～。　　【鉴别】　1、GC 2、本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（光谱图集706)。　　【检查】　酸度　　　氯化物　　硫酸盐　　　氧化性物质　。　　水分　取本品适量，照水分测定法(中国药典1995年版二部附录Ⅷ Ｍ第一法)测定,％。 　　炽灼残渣　　　重金属　含重金属不得过百万分之五。　　【含量测定】　照气相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｅ(1)法)测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用25m×，-Sil-8CB大口径毛细管柱,进样口温度为250℃，柱子起始温度为160℃，保持8分钟，然后以每分钟20℃
具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。
沸点245℃，熔点-℃，凝固点-℃，，，
可作溶剂、纺织助剂、橡胶与树酯的增塑剂。
二甘醇
丙二醇