2021X射线衍射及物相分析实验报告写法.docx

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班级 学号 姓名
综合实验 X 射线衍射仪的使用及物相分析
实验时间，地点
一、实验目的
１．了解 x射线衍射仪的构造及使用方法；
２．熟悉 x射线衍射仪对样品制备的要求；
３．学会对 x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。
二、实验原理
（ X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。）
三、实验设备
Ultima IV 型 变温全自动组合粉末多晶 X射线衍射仪。
（以下为参考内容）
X衍射仪由 X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图 1 热电子密封式 X 射线管的示意图
图1是目前常用的热电子密封式 X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为
-9
防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成 × 10
~ ×10
-11
的高真空。为使电子
束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯
方形（面积常为 1mm× 10mm），此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的 X射线与
2
靶面成 60角（图 2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为 1mm正方形，称点焦点， 在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
0
图 2 在与靶面成 6
角的方向上接收 X 射线束的示意图
自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。 图3为日本生产的 Ultima IV 型 变温全自动组合粉末多晶 X射线衍射仪工作原理方框图。 入射 X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大
后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦
可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理， 并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的
专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样 ( θ ) 及探测器 (2 θ ) 进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功
物相定性分析是 X射线衍射分析中最常用的一项测试， 衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集， 接着进行寻峰处理并自动启动程序。
176000种， 并设有无机、 有机、合金、矿物等多个分库） ，指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索
匹配，并将检索结果打印输出。
图 3 Ultima IV 型 变温全自动组合粉末多晶 X 射线衍射仪工作原理方框图
四、试样准备
实验所测样品如下：
（三种样品的已知信息， 制备方法， 形态尺寸， 选用样品托的高度， 放置方法等。 ）样品 1：
样品 2：样品 3：
压制。粉末样品应有一定的粒度要求， 这与德拜相机的要求基本相同 （颗粒大小约在 1-10
μm）数量级。粉末过 200-325 目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。压制时一般不加 粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末 数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。）
五、实验过程
１．教师演示 X射线衍射仪的操作过程；
（选用扫描角度范围为： 扫描速度为： 等等） ２．对已备好样品进行衍射，获取样品的衍射图；
３．学生对衍射结果进行物相分析。
六、实验结果与分析
１．处理曲线，粘贴结果（样品的衍射图）
２．对衍射结果进行物相分析，得出结论并说明理由。
（可能存在的误差及原因）
七、（小结，体会，收获，实验过程及分析中存在问题，不懂之处等）