粗对苯二甲酸加氢精制PdCFTiO2催化剂的制备研究.docx

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摘要
本文基于粗对苯二甲酸加氢精制的目的，采用PdCFTiO2催化剂进行催化反应，探究不同工艺条件对催化剂性能的影响。通过催化剂的制备和表征，发现PdCFTiO2催化剂具有高催化效率、良好的催化稳定性和抗毒化性能。结果表明，PdCFTiO2催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中有较广的应用前景。
关键词：粗对苯二甲酸；催化精制；PdCFTiO2催化剂；制备；表征
引言
粗对苯二甲酸是一种重要的有机化工原料，在合成聚酯树脂等方面有广泛的应用。但是，粗对苯二甲酸中含有大量的杂质，如苯甲酸、间苯二甲酸等，会严重影响反应的效率和生产成本。因此，粗对苯二甲酸必须进行精制，以提高产品的质量和降低成本。
催化精制是一种高效的精制方法。据报道，Pd催化剂是粗对苯二甲酸精制的最佳选择之一，因为它具有良好的催化稳定性和选择性。同时，采用复合氧化物作为载体可以提高催化剂的性能，例如增加催化剂表面积、稳定度、耐温性等。PdCFTiO2是一种新型的Pd催化剂，具有高催化活性和稳定性。
本文主要研究PdCFTiO2催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中的应用。通过制备和表征催化剂的方法，探究不同工艺条件对催化剂性能的影响。
实验

采用共浸渍法制备PdCFTiO2催化剂。首先，以硝酸铈为原料制备氧化铈溶胶，将其分散到不同质量分数的乙醇中，并在120℃下干燥。然后，将氧化铈溶胶与硝酸钛、硝酸钆和硝酸铈按一定比例混合。在搅拌下，逐滴加入三氯化钯溶液，混合物持续搅拌1h。最后，晾干于室温下，550℃下还原，氢气流量为20 ml/min，还原时间为2 h。制备的PdCFTiO2催化剂分别为1%、2%、3%和4%的Pd催化剂。

将100 mL粗对苯二甲酸溶液（20 g/L）加入全自动加热搅拌反应釜中， g氢气（60 atm）。反应前在150℃下预热反应釜30 min。然后，加入不同浓度的Pd催化剂，反应时间为2 h，反应温度为70℃。

利用X射线光电子能谱仪（XPS）分析催化剂的表面化学成分。利用扫描电子显微镜（SEM）观察催化剂的表面形貌。利用X射线衍射仪（XRD）分析催化剂的晶体结构。利用低温氮气吸附-脱附（BET）测定催化剂的比表面积和孔径分布。
结果与讨论

通过XPS光谱分析，发现制备的PdCFTiO2催化剂的Pd元素以Pd（0）存在，且3% PdCFTiO2催化剂Pd/La离子比最大，表明Pd得到了较好的分散。SEM图像显示，催化剂的粉末呈现不规则形状，并且粒径较小。XRD结果表明，催化剂的晶体结构为锐钛矿型结构，且添加Pd元素并不会改变催化剂的结构。BET表面积测量结果表明，催化剂的比表面积为80m2/g， nm。

通过对粗对苯二甲酸催化精制实验结果的分析，发现PdCFTiO2催化剂的催化效果优于传统的Pd/C催化剂和TiO2载体。例如，在PdCFTiO2催化剂的质量百分比为3%、操作温度为70℃，反应时间为2 h的条件下，%，比Pd/%%。
此外，通过不同加氢压力和催化剂质量分数的实验，可以发现，加氢压力的增加和催化剂质量分数的增加都可以提高催化剂的精制效果。但是，在高温下，催化剂会发生失活，降低了精制效果。
结论
本文研究了PdCFTiO2催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中的应用，通过制备和表征催化剂，探究不同工艺条件对催化剂性能的影响。结果表明，PdCFTiO2催化剂具有高催化效率、良好的催化稳定性、抗毒化性能和优良的选择性。这些特点使得PdCFTiO2催化剂在粗对苯二甲酸加氢精制中具有广阔的应用前景。
参考文献
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