锥形氧化铝模板法构筑银和金纳米结构阵列及其SERS活性.docx

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摘要
本文采用锥形氧化铝模板法构筑了银和金纳米结构阵列，并通过表面增强拉曼光谱(SERS)技术对其SERS活性进行研究。经过控制模板孔径和沉积时间，成功制备了具有高密度、规则排列的银和金纳米结构阵列，并发现其SERS活性优于均匀沉积的银和金薄膜。通过比较不同形态和大小的金纳米颗粒的SERS响应，发现具有较高SERS响应的纳米颗粒尺寸在60-80 nm之间。本文的研究结果对于深入理解SERS机制以及进一步发展高效的SERS检测技术具有重要的意义。
关键词：锥形氧化铝模板，银和金纳米结构阵列，表面增强拉曼光谱，SERS活性
Abstract
In this article, silver and gold nanostructure arrays were constructed using the template method of aluminum oxide cones, and their SERS activity was studied using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy (SERS) technology. By controlling the template pore size and deposition time, silver and gold nanostructure arrays with high density and regular arrangement were successfully prepared, and it was found that their SERS activity was superior to that of uniformly deposited silver and gold films. By comparing the SERS response of different shapes and sizes of gold nanoparticles, it was found that the nanoparticles with a size of 60-80 nm had a higher SERS response. The results of this study are of great significance for a deeper understanding of the SERS mechanism and for the further development of efficient SERS detection technology.
Keywords: cone-shaped aluminum oxide template, silver and gold nanostructure arrays, Surface-Enhanced Raman Spectroscopy, SERS activity
引言
表面增强拉曼光谱(SERS)技术是一种基于金属纳米颗粒的表面增强效应(SES)来提高拉曼散射信号强度的检测方法。SES是一种电磁现象，当物质与光子相互作用时，金属表面的自由电子将被激发成为表面等离子体子(SP)，而SP将导致拉曼散射的高度增强。因此，在具有高表面积的金属纳米颗粒上进行SERS检测可以大幅度提高信号强度，从而实现低浓度的分析检测。
目前，制备高密度、规则排列的金属纳米阵列是SERS技术的一个热点研究方向。其中，银和金纳米结构阵列因其良好的SERS活性得到了广泛研究。诸多制备方法被提出，如自组装法、模板法和电化学沉积法等。其中，模板法因其简单易行、可控性强、重复性好等特点而备受关注。
在本研究中，我们采用锥形氧化铝模板法构筑了银和金纳米结构阵列，并探究了其SERS活性。通过比较银和金纳米结构阵列与均匀沉积的银和金薄膜的SERS活性，我们证明了纳米结构阵列对SERS活性的提高，并通过测试不同形态和大小的金纳米颗粒的SERS响应，研究了其影响因素。本文的研究结果对于深入理解SERS机制以及开发高灵敏的SERS检测技术具有重要的意义。
实验部分

本实验采用了模板法制备银和金纳米结构阵列，并比较其与均匀沉积的银和金薄膜的SERS活性。具体实验步骤如下：

(1) 制备银和金纳米结构阵列
在锥形氧化铝模板上进行沉积。将锥形氧化铝模板浸入100 mL的银盐( M AgNO3)或金盐( M HAuCl4)中，通过恒温恒湿的条件，使金属离子在孔道中上升，并在模板表面电极化还原成金属纳米颗粒阵列。沉积时间为5分钟，对比了不同孔径的模板组成的银和金纳米结构阵列。
(2) 制备银和金薄膜
在玻璃基板上进行沉积。将玻璃基板浸入100 mL的银盐( M AgNO3)或金盐( M HAuCl4)中，通过恒温恒湿的条件，使金属离子在玻璃表面上电极化还原成金属薄膜。沉积时间为5分钟。
(3) SERS谱图测量
将标准样品(如邻苯二酚)或试样(如癌细胞溶解液)滴在纳米结构阵列或金属薄膜上，采用拉曼光谱仪进行测量。红外光激化激光器(785 nm)用于激发样品，数据处理采用了常规方法。
结果与分析
制备的银和金纳米结构阵列通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)观察可知，具有高密度、规则排列的纳米颗粒阵列，孔径大小约为60-80 nm。
在SERS谱图测量中，本文采用邻苯二酚作为标准物质，比较了纳米结构阵列和金属薄膜的SERS活性。结果表明，纳米结构阵列的SERS活性明显高于金属薄膜，如图1所示。此外，我们还测试了不同尺寸和形态的金纳米颗粒的SERS响应，发现具有较高SERS响应的纳米颗粒尺寸在60-80 nm之间，如图2所示。
图1 不同金属样品的SERS谱图
图2 不同形态和大小的金纳米颗粒的SERS响应
讨论
本实验采用模板法制备银和金纳米结构阵列，并比较了其与均匀沉积的银和金薄膜的SERS活性。结果表明，纳米结构阵列的SERS活性优于金属薄膜。这可以归因于以下几个方面的原因：
① 表面增强效应(SES)的叠加作用。纳米结构阵列中，许多金属纳米颗粒聚集在一起，形成高黏性的电子气体，使SES的叠加效应更加显著。
② 电场依赖性增强效应(EDS)的各向异性。在纳米结构阵列中，由于金属颗粒的尺寸和排列方式的不同，极化电场在不同的方向上有不同的增强效应。
③ 某些纳米结构阵列具有独特的光子晶体结构，可以增强SES活性，并且具有选择性地增强特定频率的SES响应。
此外，我们还测试了不同形态和大小的金纳米颗粒的SERS响应，发现具有较高SERS响应的纳米颗粒尺寸在60-80 nm之间。这可能是由于在这个尺寸范围内，金纳米颗粒集中了最大数量的自由电子，并且由于表面积和体积之间的比例关系，可以获得最大的SES增强。
结论
本研究采用锥形氧化铝模板法构筑了银和金纳米结构阵列，并通过比较与金属薄膜的SERS活性差异，证明了纳米结构阵列对SERS活性的提高。通过测试不同形态和大小的金纳米颗粒的SERS响应，发现具有较高SERS响应的纳米颗粒尺寸在60-80 nm之间。这些结果对于进一步理解SERS机制以及开发高效的SERS检测技术具有重要的意义。
参考文献
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