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重金属测定仪的测量方法
一、样品准备
在重金属测定仪样品准备阶段,首先需要对样品进行预处理,以确保测定的准确性和有效性。对于固体样品,通常采用研磨和过筛的方法进行预处理。例如,对于土壤样品,一般需要将土壤样品研磨至200目,以去除较大颗粒物,便于后续的分析。根据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995),研磨后的土壤样品需要过2mm孔径的筛子,以确保样品均匀。
以某城市绿化带土壤样品为例,在测定镉含量时,首先将采集到的土壤样品混合均匀,然后取约500g样品进行研磨。研磨过程中,需确保样品的细度达到200目。研磨完成后,将研磨好的土壤样品过筛,去除未研磨的较大颗粒。根据土壤环境质量标准,土壤样品过筛后的粒径应小于2mm,以保证样品的均匀性和测定结果的准确性。
在液体样品的处理中,通常需要去除悬浮物和杂质,以保证分析结果的准确性。以某河流水样为例,在测定水中重金属铜的含量时,首先需要将水样过滤,去除悬浮物。,以去除水中的颗粒物和悬浮物。根据《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),过滤后的水样应在24小时内完成分析。
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此外,对于含有有机物的样品,如生物组织样品,需要对其进行消解处理,以消除有机物对测定结果的影响。以某海洋生物样品为例,在测定样品中的铅含量时,首先将样品进行消解。消解过程中,采用硝酸-过氧化氢混合酸消解法,将生物组织样品消解成可溶性物质。消解完成后,将消解液转移至容量瓶中,并定容至一定体积,以便后续测定。根据《海洋生物质量标准》(GB18421-2001),样品消解后应确保重金属铅的含量在检测范围内。
二、仪器校准与操作
(1)仪器校准是重金属测定仪准确性的关键步骤。以某型号重金属测定仪为例,在进行校准前,需要将仪器放置在水平面上,并确保环境温度和湿度符合仪器操作要求。校准通常包括标准溶液的配制、仪器参数的设置以及校准曲线的绘制。例如,在测定水中铬含量时,首先配制一系列已知浓度的铬标准溶液,然后依次将标准溶液注入仪器,记录仪器读数。根据测得的读数和标准溶液的浓度,绘制校准曲线。
(2)在校准过程中,需注意标准溶液的准确配制。以配制1mg/L的铜标准溶液为例,,加入少量去离子水溶解,然后转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度线。此过程中,需使用分析天平精确称量,并采用去离子水作为溶剂,以确保溶液的浓度准确无误。配制好的标准溶液需在规定条件下储存,以防溶液浓度发生变化。
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(3)仪器操作过程中,需严格按照操作规程进行。以使用某型号原子吸收光谱仪测定土壤样品中的锌含量为例,首先将样品经过前处理,制成待测溶液。然后,将待测溶液注入仪器,调整波长至锌的吸收峰(),设置合适的燃烧器高度和气体流量。在仪器预热完成后,依次注入标准溶液和待测溶液,记录吸光度值。根据校准曲线,计算样品中锌的含量。在整个操作过程中,需注意仪器参数的调整,确保测定结果的准确性。
三、数据采集与分析
(1)数据采集是重金属测定过程中的关键环节。以测定某地区土壤样品中镉含量为例,首先将样品经过前处理,制备成待测溶液。然后,使用原子荧光光谱仪进行测定。在仪器稳定后,依次注入标准溶液和待测溶液,记录每个溶液的荧光强度。例如,在测定过程中,,得到荧光强度为1000counts;注入待测土壤溶液,得到荧光强度为500counts。根据标准曲线,。
(2)数据分析是重金属测定结果解读的重要步骤。以测定某地区大气中铅含量为例,首先使用无铅空气作为载气,将大气样品通过原子吸收光谱仪进行分析。,³。然后,根据大气环境质量标准(GB3095-2012),判断该地区大气铅污染程度。例如,³,则判定为轻度污染。
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(3)在重金属测定数据分析过程中,需注意数据的可靠性。以测定某地区水体中汞含量为例,首先采用冷原子吸收光谱法进行测定。在测定过程中,将水体样品经过前处理,制成待测溶液。然后,在仪器稳定后,注入标准溶液和待测溶液,记录吸光度值。根据标准曲线,。为提高数据的可靠性,对样品进行重复测定,计算平均值,确保测定结果的准确性。例如,在重复测定5次后,,与理论值基本一致。
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