样品前处理技术.ppt

样品前处理技术
1、概述
2、传统的样品前处理方法
3、现代的样品前处理方法
完整的样品分析过程
色谱分析过程时间分配示意图
样品采集
样品前处理
分析测定
数据处理
报告结果
方法的误差
方法重现性
费用
概述
痕量有机物
样品前处理的目的
检测痕量组分
复杂的体系
将待测组分与母体或基体分离
浓缩痕量的被测组分
样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。
概述
R=Q/Qo
R的数值?
回收率
加标回收法测量回收率
空白样品
没有待测物,只有溶剂及其它试剂的溶液
组分含量为1%
100%左右
痕量组分
90%-110%
回收率的要求
概述
分离因数
将被测物质A与干扰物质B分离开来。
SB/A越小,分离效果越好。对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3;对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-7左右。
概述
传统的样品前处理方法- 沉淀分离法
根据溶度积原理,利用某种沉淀剂有选择地沉淀一些离子
(1)操作较繁琐且费时
(2) 分离选择性较差
沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。
沉淀法的分类
沉淀分离法
共沉淀分离法
常量组分的分离
痕量组分的分离与富集
NaOH沉淀法
硫化物沉淀法
有机沉淀剂沉淀分离法
(1)NaOH沉淀法可使两性的氢氧化物溶解而于其它氢氧化物沉淀分离。
定量沉淀的离子
部分沉淀的离子
留于溶液中的离子
Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+,
Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+,
Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+,
Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等
Ca2+,Sr2+,Ba2+,
Nb(V),Ta(V)
AlO2-,CrO2-,ZnO2-PbO22-,ShO22-,
GeO32-,GaO2-,BeO22-SiO32- ,WO42-,
MoO42-,VO3-
用氢氧化钠进行沉淀分离的情况