实验二双液系的气—液平衡相图
1. 目的要求
(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理
任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系;若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系。环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图,即T—x图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
双液系的T-x图
双液系的T—x图有三种情况:
(1)理想溶液的T—x图(),它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图()和有最高恒沸点体系的T—x图()。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。,绘制T—x图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪()。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样可
以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。测定时,温度计水银球要一半在液面下,一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
所以,可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见本书物理化学实验规范。
3. 仪器试剂
沸点测定仪 1个
阿贝折光仪 1台
直流稳压电源 1台
取样管 10支
环己烷(分析纯)
无水乙醇(分析纯)
沸点仪
溶液组成分析:由于环己烷和乙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又只需少量样品,
4. 实验步骤
(1) 纯液体折光率的测定:分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。
(2) 工作曲线的绘制:根据室温下乙醇和环己烷的密度,、,,,…,1的双液系,配好后立即盖紧,依次在室温下测定各溶液的折光率(本实验中标准溶液已经配好,同学们可直接测定),绘制工作曲线。
应该指出的是,溶液的折光率是和温度有关的。严格说来,折光率的测定应在恒温条件下进行。
(3) 测定沸点-组成数据:
①安装沸点测定仪:,检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。
②溶液配制
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