RPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量论文.doc

RPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量论文.docRPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量论文
【摘要】采用RPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量。固定相为Kromasil C18反相柱;流动相为乙腈甲醇甲酸水(10∶30∶1∶59);检测波长为286nm;流速为: ml/min 。结果显示,对丹酚酸B的平均回收率为 %,RSD=%(n=9),r=。
【关键词】反相高效液相色谱法; 丹参舒心胶囊; 丹酚酸B
丹参舒心胶囊为丹参提取物制成的胶囊剂,具有活血化瘀、镇静安神之功效,临床上主要用于治疗冠心病引起的心绞痛、胸闷及心悸等。其收载于卫生部药品标准中中药成方制剂第7册。标准中没有含量测定的记载。本实验采用高效液相色谱法对丹酚酸B进行了测定,结果表明本法专属性强,重现性好,可作为含量测定的质控指标之一。
1 材料与制备
仪器与试药
LC10ATVP型高效液相色谱仪(日本岛津);SPD10AVP型紫外检测器;N2000型色谱数据工作站;92SM202ADR电子分析天平;V530型紫外分光光度计;丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所,批号111562200807);丹参舒心胶囊( C18反相柱( mm×250mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈甲醇甲酸水(10∶30∶1∶59);检测波长为286nm;进样量10μl;理论塔板数按丹酚酸B峰计算不低于4000; 。
对照品溶液的制备
,置于50ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液,精密量取2 ml置于50ml棕色量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
供试品溶液的制备
精密量取本品 10粒除去囊壳精密称定,研细,,精密称定,置于50ml量瓶中,加水适量,超声处理30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。
2 方法与结果
线性关系考察
、、、、、,分别置于25ml棕色量瓶中,加水稀释至刻度,按上述色谱条件,取10μl进样,记录色谱图,以峰面积Y为纵坐标,对照品进样量(μg/ml)为横坐标,进行线性回归。方程(n=6)为Y=-4807,r=,
μg/ml~ 。
精密度试验
,按上述色谱条件连续进样5次,%。
重现性实验
取同一批丹参舒心胶囊样品制备6份,按上述色谱条件测定。结果RSD=%,重现性较好。
重复性试验
取同一批号的样品(约相当于丹参舒心胶囊3粒)5份精密称定,按样品