煤的铝甄低温干馏试验.doc

一、方法简介:
将煤样装在铝散中,以一定升温程序加热到510 ℃,并保持一定时间,干馏后测定所得焦油、热解水、半焦和煤气的产率。
二、仪器设备
< 1 >铝颤
a 、铝甄体(图1 ) ;
b 、铝颤盖(图2 ) ;
c 、导出管(图3 ) :
d 、连接螺母(图4 )。
< 2 >加热装置、带控温装置,规格性能必须符合以下要求:
a 、最初15 一20min 内应使温度升到260 ℃:
b 、260 一510 ℃ ℃/min ,升温总误差为士10℃:
c 、最终温度可达510 ℃:
d 、侧面和底部同时加热。
( 3 )锥形瓶:容量250ml ;
( 4 )水分测定管(图5 ) :量管刻度范围为0 一sml ,或0 一10ml ,。( 5 )冷凝管:直管式,冷凝部分的长度不小于300mm .
( 6 )天平:感量0 . 01g 。
三、材料和试剂
< 1 >二甲苯或甲苯(化学纯)。
< 2 >润滑油及经过精选的鳞片状石墨粉。四、试验前的准备
< 1 >仪器、设备应按图6 装置。
图6 仪器设备装
< 2 >试验前按下列方法检查铝颤盖与铝甄体气密情况:
a 、标准法:将盖紧的铝颤浸入水中10-30mm 深,向颤内充气, (表压),在此压力下保持约15s ,如无气泡发生,即认为气密。
b 、简捷法:用肥皂水涂在盖紧的铝颤各接口处,然后向颤内充气,如在1961 . 33Pa 压力下无气泡发生,即认为气密。如果不气密,可按标准附录B 进行研磨,使其达到气密。
< 3 >按GB 474 的空气干燥煤样,充分搅拌,并从不同部位取出四、五份放在表面皿中,称取(20 ) g 煤样( ) , 并将煤样全部转入铝颤内。
注:如按本标准附录C 进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大,则应按标准附录C 的砂子,以防止其膨胀,煤样和砂子应混合均匀,放入傲内,并使其表面平整。
< 4 >盖上靓盖,用小木锤轻轻把颤盖敲紧,铝欲导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接,铝颤导出管应伸入瓶内,伸入的长度不小于瓶高的一半,但不得和瓶底接触。从软木塞的另一个小孔插入一支微弯曲的玻璃导气管,供导出煤气用,,应事先洗净,干燥并称量,
< 5 >铝散放入电炉后,盖上炉盖,将热电偶或温度计插入铝散的测温孔中。
< 6 >将胶皮管与装在锥形瓶上的导气管连接在一起,以便将煤气导出室外;
< 7 > 在冷却槽中放入一定量的水和冰块,锥形瓶应尽量浸入水中,但瓶口应高出水面,也可以用巧℃以下的循环水,但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来.
五、试验步骤
< 1 >一切准备妥当以后,即可通电加热。铝颤的侧面和底部应同时加热,使颤体各部温度保持均匀,在最初15-20min 内应伸混度升到260 ℃,达到260 ℃以后,应严格控制温度,使温度以5 ℃/min 。的速度上升,每10min 检查一次实际温度,与应达温度之差不得超过10 ℃,到达510 ℃时保温20min , 停止加热。
< 2 >试验中煤样受热后产生的焦油、水蒸气和