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实验七十五双液系的气-液平衡相图
一、实验目的
(1)用沸点仪测定常压下乙醇-环己烷的气液平衡相图;
(2)了解沸点的测定方法;
(3)掌握超级恒温水浴的使用方法;
(4)掌握阿贝折光仪的测量原理及使用方法。
二、实验原理
两种在常温时为液态的物质混合起来而成的二组分体系称为双液系。若二液体按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。完全互溶双液系在恒定压力下,沸点与组成关系如图75-1所示,有下列三种情况:(1)溶液沸点介于二个纯组分沸点之间,如苯与甲苯,如图(a)所示; (2)溶液有最低恒沸点,如乙醇与环己烷,如图(b)所示;(3)溶液有最高恒沸点,如卤化氢与水,如图(c)所示。
图 75-1 沸点-组成图
图75-1(b)表示有最低恒点体系的沸点-组成图,图中下方曲线是液相线,上方曲线是气相线,等温的水平线与气、液相线交点表示该温度(沸点)时,互相平衡的气液两相的组成。它们一般是不相同的,只有M点的气液两相组成相同,M点的温度就称为该体系最低恒沸点,M点代表的组成即为该恒沸混合物的组成。
绘制这类沸点-组成图,要求同时测定溶液的沸点及气液平衡两相的组成。本实验用回流冷凝法测定乙醇-环己烷溶液在不同组成时的沸点,平衡气、液相组成则利用组成与折光率之间的关系,应用阿贝折光仪间接测得。为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折光率,作出折光率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折光率的组成。表75-1给出了乙醇-环己烷溶液的折光率-组成数据,供作工作曲线时采用。
表 75-1 30℃乙醇-环己烷的折光率-组成数据(环己烷组成以物质的量分数表示)
x环己烷









nD30









 三、实验仪器与试剂
1、仪器
沸点测定仪 1套,阿贝折光仪 1台,超级恒温水浴1台,温度计(50-100℃,1/10℃) 1支,长滴管 2支,电吹风1个,擦镜纸。
2、实验试剂
无水乙醇(分析纯),环己烷(分析纯)。
四、实验步骤
1、安装沸点仪
将干燥的沸点仪如图75-2安装好。检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧,加热用的电热丝要靠近底部中心又不得碰上瓶壁。温度计的水银球的位置在支管之下并高于电热丝1cm左右,水银球应有一半浸入溶液中。
2、溶液沸点及平衡气、液两相组成的测定
从加液口处加入20mL环己烷于烧瓶中,连结好线路,打开回流冷却水,通电并调节调压变压器电压约15V,使液体加热至沸腾,观察蒸汽在冷凝管中回流的高度,不宜太高,以2cm较合适,这可通过调节电压和冷凝水的流量来控制。保持液体以恒定速度沸腾,回流一段时间,使冷凝液不断更新分馏液处的液体,直到温度计读数稳定为止。记下此刻温度即为环己烷的沸点。切断电源,停止加热,充分冷却后,用滴管分别从冷凝管下端分馏液处及加液口处取样,用阿贝折光仪测定气相、液相的折射率。
mL 、1mL、2mL、5mL、5mL无水乙醇按上述方法测定各溶液沸点及平衡气、液相的折光率。
实验结束后,把