GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量.doc

GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量
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【摘要】目的:建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法:以水杨酸甲酯作内标物,采用毛细管气相色谱法:毛细管色谱柱PEG-20M(,)为分析柱;FID氢火焰检测器;柱温为125℃。结果:%,% (n=6);%,%(n=6)。结论:采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点,可作为喉痛消炎丸的质量控制标准之一。
【关键词】喉痛消炎丸; 毛细管气相色谱法; 冰片
本品由牛黄、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这7味药组成,具有清热解毒,消炎止痛之功效,用于咽喉肿痛、疔疮蛾喉、口舌生疮。冰片(含龙脑和异龙脑)是处方中的主药,方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效,但是它具有强烈的挥发性。为了控制该制剂的质量,保证临床用药的安全有效,本研究采用气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标,对喉痛消炎丸中的冰片进行了含量测定,取得了较满意的结果。
1 仪器与试药
仪器
GC6890N(G1540)气相色谱仪,Agilent GC 6890N化学工作站,毛细管色谱柱:PEG-20M(,),FID检测器,CH-1高纯氢气发生器,CA-2型静音无油空气泵。
样品与试药
喉痛消炎丸为武汉中联药业集团股份有限公司生产。对照品为冰片,内标为水杨酸甲酯,溶剂为乙酸乙酯,试剂均为分析纯。
2 方法与结果
色谱条件
柱温:125℃,hold time:25min。分流进样,分流比30:1,流速3ml/min。进样口(black)温度为180℃,。检测器温度为250℃,载气:N2,燃气(H2)流速:,助燃器(air)流速:350ml/min。
内标溶液的制备〔1〕
取水杨酸甲酯适量,精密称定,,作为内标溶液的贮备液。
冰片对照品溶液的制备〔1〕
取冰片对照品适量,精密称定,,作为对照品的贮备液。
供试品的预处理
取喉痛消炎丸适量,研碎,,置于10ml容量瓶中,加入内标贮备液1ml,精密加入乙酸乙酯至刻度,放入超声波清洗仪中超声震荡30min,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集续滤液作为供试品溶液〔2〕。
校正因子的测定
精密吸取冰片对照品贮备液1ml,精密加入水杨酸甲酯内标液1ml,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯至刻度(,)。摇匀,吸取1ul注入气相色谱仪,连续进样6次,以峰面积计算冰片的平均校正因子。,RSD=%(n=6)。数据结果见表1。
标准曲线的绘制
,,,,,,精密加入内标液各1ml,加乙酸乙酯置刻度,配成系列浓度的冰片对照品溶液。各取1ul注入气相色谱仪,分别记录冰片及水杨酸