硫酸亚铁铵的制备及纯度检验.doc

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验
一、教学要求

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。
、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
。
二、预习内容
1、常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法;
2、实验室用的纯水、检验用的无氧水;
3、预习无机制备的一些基本操作:水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等;
4、查物质的溶解度数据表;温度对溶解度的影响;
5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法;
6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法。
三、实验原理
硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) 商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液(思考题1)。
和其他复盐一样, (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体(思考题2)。三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g/100g H2O)
温度/℃
FeSO4
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10

73

20



30

78

本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑
再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
四、实验步骤
Fe屑的净化
Fe屑,放入锥形瓶中,加入15 mL l0%Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液(倾析法),用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净。
FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤(思考题4),用少量水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO
4的量。(速度要快,防止硫酸亚铁被氧化,导致产品纯度下降。)
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备
根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1~2(思考题5),继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置,使之缓慢冷却(思考题6),(NH4)2SO4·FeSO4·6H2