色谱分析样品处理.ppt

色谱分析样品处理及应用
新疆分析测试中心
郑健琨
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zjk5123@
前言
色谱分析技术主要包括气相色谱、液相色谱(离子色谱)、电泳(毛细管电泳)、平面色谱以及与其他分析技术的联用。
色谱方法广泛应用与石化、环境、生物、食品、医疗、化妆品、商品质检等领域。
色谱分析样品处理技术主要包括:采样技术和采样后的色谱分析样品制备技术。
前言
色谱分析样品的制备往往是由色谱工作者来完成的,而样品的采集通常不是由色谱工作者无做的。
样品来源、采集方法、采集过程、检测目的。
选择色谱样品的制备方法,对分析结果准确性作出正确判断。
样品处理的必要性和重要性
色谱分析的全过程:样品的采集、样品的制备、色谱分析和数据处理与结果的表达。
大部分色谱实验室用于色谱分析样品制备的时间约占整个分析时间的2/3,而只有10%的时间是用于色谱仪器的分析,其余的时间是用于分析测定结果的整理和报告等。
样品处理的必要性和重要性
气相色谱对样品的要求:气体的或者是可以汽化的液体或固体,沸点在350℃以下的样品。(高温气相色谱可以分析沸点在500℃的样品)
色谱分析方法测定浓度通常在10-2 —10-8
(mg/ml-ng/ml)之间。
常遇到采集的原始样品不适合与色谱仪器直接分析,欲测组分含量低,干扰大等。
样品前处理技术的概述
样品状况:成分复杂、欲测组分浓度远小于样品成分浓度。
样品处理的目的:将待测组分从样品中分离,达到仪器能检测的状态。
∆F=F1-F2 ∆F为分离的组分;F1为推动力;F2为阻滞力。
影响∆F的因素主要是组分的物理化学性质(分析性质、分子大小和空间位阻等)以及采用的样品处理方法等。
样品前处理技术的概述
样品处理研究现状:理论不完整,许多情况是经验和零星理论或局部理论的结合。
一般需要多个方法组合才能达到目的。
样品处理方法之间相互联系、共同组成一个分析方法的整体。
样品处理的工作量比较大。
样品处理的原则
选择和制定周密的样品处理程序,完成准确无误的操作。
收集的样品必须有代表性;
采样方法必须与分析目的保持一直性,并且采集到你想要的样品;
样品制备过程尽可能防止和避免发生化学变化或丢失;
如果将欲测组分进行化学变化时,这一变化必须是已知的和定量完成的。
样品处理的原则
样品的制备过程要防止和避免欲测组分的玷污,尽可能减少无关化合物引入制备过程;
处理过程尽可能简单易行,处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
科学保存,尽快分析。
常用样品制备技术
适合色谱分析的样品是指:
制备好的样品能满足①选择色谱柱的进样要求; ②色谱方法能将欲测组分分开,③所选用色谱方法的检测能力。
注意:制备色谱样品时使用的装置、容器、化学试剂和水可能带来的污染。
全程做空白。