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第一章从实验学化学
一、常见物质的分离、提纯和鉴别
1(常用的物理方法——根据物质的物理性质上差异来分离。
混合物的物理分离方法
方法适用范围主要仪器注意点实例
易溶固体与液体分?不断搅拌;?固+液蒸发酒精灯、NaCl(HO) 2开最后用余热加蒸发皿、溶解度差别大的溶热;?液体不超NaCl结晶玻璃棒过容积2/3 质分开(NaNO) 3固+固能升华固体与不升升华酒精灯 I(NaCl) 2华物分开
?一角、二低、
易溶物与难溶物分漏斗、烧三碰;?沉淀要NaCl固+液过滤开杯洗涤;?定量实(CaCO) 3
验要“无损”
溶质在互不相溶的?先查漏;?对溶剂里,溶解度的从溴水中萃取分液漏斗萃取剂的要求;不同,把溶质分离提取Br 2?使漏斗内外出来大气相通;?上乙酸乙酯层液体从上口分液分离互不相溶液体分液漏斗与饱和倒出 NaCO溶液 23
蒸馏烧?温度计水银
液+液瓶、冷凝球位于支管处;分离沸点不同混合乙醇和水、蒸馏管、温度?冷凝水从下溶液 l 24计、牛角口通入;?加碎
管瓷片
分离胶体与混在其淀粉与渗析半透膜更换蒸馏水中的分子、离子 NaCl
加入某些盐,使溶蛋白质溶用固体盐或浓盐析质的溶解度降低而烧杯液、硬脂酸溶液析出钠和甘油
易溶气与难溶气分洗气洗气瓶长进短出 CO(HCl) 2气+气开
液化沸点不同气分开 U形管常用冰水 NO(NO) 224i、蒸发和结晶蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒
不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO混合物。 3
ii、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
?在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
?温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
?蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。?冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
?加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
iii、分液和萃取分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意:
?将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
?振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
?然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
iv、升华升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I和SiO的混合物。 22
2、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
?最好不引入新的杂质;
?不能损耗或减少被提纯物质的质量
?实验操作要简便,不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
(1)生成沉淀法(2)生成气体法(3)氧化还原法(4)正盐和与酸式盐相互转化法(5)利用物质的两性除去杂质(6)离子交换法常见物质除杂方法
序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法 1 N O 灼热的铜丝网用固体转化气体 22
2 CO HS CuSO溶液洗气 224
3 CO CO NaOH溶液洗气 2
4 CO CO 灼热CuO 用固体转化气体 2
5 CO HCI 饱和的NaHCO 洗气 23
6 HS HCI 饱和的NaHS 洗气 2
7 SO HCI 饱和的NaHSO 洗气 23
8 CI HCI 饱和的食盐水洗气 2
9 CO SO 饱和的NaHCO 洗气 223
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