三、相关物质的物理常数:
Name
Mw.
State
D
℃
℃
nD25
Solubility
H2O
EtOH
Et2O等
乙酸
col lq
∞
∞
∞
苯胺
col lq
-
∞
∞
乙酰苯胺
rhb/al*
304
2120 4660
725
斜方晶体/乙醇中析出。
四、实验装置图:
裹以石棉绳!保证分馏管内的温度梯度。
由于馏出液中没有产物,所以可省略去冷凝管,但接受器需用冷水冷却。
勿漏气!
五、产物纯化过程:
在50ml圆底烧瓶*中,加入5mL苯胺、
少许锌粉(),装上一短的刺形分馏柱,其上端装一
温度计,支管通过支管接引管与接受器相连,接受瓶外部用
冷水浴冷却。
六、实验步骤及操作上的要求及注意事项:
将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右*,支管即有液体流出。维持温度在100~110℃,生成的水及大部分醋酸已被蒸出,此时温度计读数下降,表示反应已经完成*,在搅拌下趁热将反应物倒入100mL冰水中*,冷却后抽滤析出固体,用冷水洗涤。粗产物用水重结晶*,~5g,熔点113~114℃。
℃
电热套功率应足够大!否则蒸气无法到达柱顶。
在液面上方可观察到雾状蒸气。此方法最可靠!
须干燥!
锌粉勿倒出!否则会影响下面的重结晶操作。
平均分为两份,把其中的一份进行重结晶。水温超过80℃乙酰苯胺呈熔融状态,须懂得判断溶解与溶化。
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