化妆品中甲醛检测方法.doc

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化妆品中甲醛检测方法
(征求意见稿)
1 适用范围
本方法规定了采用柱前衍生化液相色谱-紫外检测法测定化妆品中甲醛(以游离甲醛计)(CAS :50-00-0)的方法。
本方法适用于化妆品中甲醛含量的测定(以游离甲醛计)。
2 方法提要
甲醛测定采用柱前衍生化法,甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙(见图1),经高效液相色谱分离,紫外检测器在355 nm波长下检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。 µg, µg。 g样品,%,%。
图1 甲醛衍生化反应式
3 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
甲醛标准物质(标示量: mg/mL)。
2,4-二硝基苯肼,纯度≥ %。
氯仿,色谱纯,含量≥ %。
盐酸(r20 = g/mL)。
氢氧化钠。
磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)。
磷酸二氢钠(NaH2PO4•2H2O)。
乙腈,色谱纯。
甲醇,色谱纯。
去离子水。
2,4-二硝基苯肼盐酸溶液:称取2,4-二硝基苯肼() g,置于锥形瓶中,先加浓盐酸()40 mL使溶解,必要时可超声助溶,再加去离子水()60 mL,摇匀,即得。
氢氧化钠溶液[r(NaOH)= 1 mol/L]:称取NaOH()10 g,加水适量溶解后,转移到250 mL量瓶中,用去离子水()稀释并定容至刻度,摇匀,即得。
(5 mol/L):精密称定NaH2PO4•2H2O() g和Na2HPO4•12H2O() g,加水适量溶解后,转移到100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
乙腈水溶液(9+1):量取乙腈()180 mL,置锥形瓶中,加水20 mL,摇匀,即得。
空白化妆品样品:选择不含甲醛的化妆品作为空白样品。
系列浓度甲醛标准溶液:精密量取甲醛标准物质水溶液()1 mL置于10 mL量瓶中,加乙腈水溶液()稀释至刻度,摇匀, mg/mL的甲醛储备液,然后按照表1进行标准溶液的配制。
表1 甲醛系列标准溶液配制
工作溶液
溶液初始浓度
量取体积
定容终体积
标准工作溶液终浓度
储备溶液
mg/mL
1 mL
10 mL
mg/mL
标准溶液1
mg/mL
mL
10 mL
260 μg/mL
标准溶液2
mg/mL
2 mL
10 mL
208 μg/mL
标准溶液3
mg/mL
1 mL
10 mL
104 μg/mL
标准溶液4
104 μg/mL
5 mL
10 mL
μg/mL
标准溶液5
104 μg/mL
1 mL
10 mL
μg/mL
标准溶液6
μg/mL
5 mL
10 mL
μg/mL