浅议杜仲降压片的质量标准.doc

浅议杜仲降压片的质量标准.doc浅议杜仲降压片的质量标准
Abstract Objective:To establish quality control standards for Duzhong Jiangya :Herba Leonuri and Ramulus Uncariae Cum Uncis in preparation ined by :The chromatographic spots of samples shoe colors ethods are accurate,reliable L,搅拌,加稀盐酸调节pH值为1~2,离心,取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上,以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2 mol/L 氨溶液40 mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量,加甲醇制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述溶液各10 μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点,即阴性无干扰。结果见图1。
钩藤薄层色谱鉴别
钩藤主要成分为生物碱,我们根据生物碱的性质,参照文献[3]的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液,与钩藤对照药材对照。参照文献[4]方法进行展开和显色。取本品20片,去包衣,研细,称取6 g,加80%乙醇100 mL,置水浴上加热回流30 min,滤过;残留物加1%盐酸5 mL使溶解,滤过,滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次,每次10 mL,氯仿液浓缩至干, mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2 g,同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(20∶1∶1)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个橙红色斑点,阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。
黄芩苷的含量测定[5]
色谱分析条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(45∶55∶)为流动相, mL/min,检测波长为315 nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2 000。
供试品溶液的制备与测定取本品10片,去包衣,研碎,混匀, g,精密称定,置于50 mL具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇30 mL,密闭,超声处理30 min,摇匀,滤过,滤液置50 mL容量瓶中,药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤,洗液并入同一容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。HPLC测定结果见图3。
对照品溶液的制备与测定精密称取减压干燥4 h的黄芩苷对照品10 mg,