实验三 硫酸亚铁铵的制备.doc

实验三硫酸亚铁铵的制备
一 实验目的:
1.    学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵;掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2.      掌握水浴、减压过滤等基本操作;学习pH试纸、吸管、比色管的使用;学习限量分析。
二 实验原理:
,生成FeSO4: Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑
2. 通常,亚铁盐在空气中易氧化。例如,硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用,甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁(或氢氧化铁)沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量(mol)的硫酸铵,则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定,它的六水合物(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化,在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液,可制得浅绿色的硫酸亚铁铵(六水合物)晶体。 FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用,生成溶解度较小的硫酸亚铁铵:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
硫酸亚铁铵比较稳定,定量分析中常用来配制亚铁离子的标液;和其他复盐一样,硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
:Fe3+ + n SCN-  =  Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+-生成红色的物质[Fe(SCN)]2+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较,根据红色深浅程度相仿情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。
三种盐的溶解度(单位为g/100g)数据如下:
温度
FeSO4·7H2O
(NH4)2SO4
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
10℃



20℃



30℃



用眼睛观察,比较溶液颜色深度以确定物质含量的方法称为目视比色法。常用的目视比色法采用的是标准系列法。用一套由相同质料制成的、形状大小相同的比色管(容量有10、25、50及100mL等),将一系列不同量的标准溶液依次加入各比色管中,再加入等量的显色剂及其他试剂,并控制其他实验条件相同,最后稀释至同样的体积。这样便配成一套颜色逐渐加深的标准色)。
    将一定量被测试液放在另一比色管中,在同样的条件下显色。从管口垂直向下或从比色管侧面观察,若试液与标准系列中某溶液的颜色深度相同,则这两比色管中的溶液浓度相同;如果试液颜色深度介于相邻两个标准溶液之间,则试液浓度介于这两个标准溶液的浓度之间。
Ⅰ 级

Ⅱ 级

Ⅲ级

 

1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗  移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒
2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸,  (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl ,   250g·L- ,  Fe3+标准液
 
三、仪器与试剂
1. 仪器:锥形瓶(150mL,250mL各一个),蒸发皿 ,玻璃棒 , 吸滤瓶,布氏漏斗  移液管(1mL,2mL各一根),比色管(25mL)烧杯,量筒
2. 试剂:铁屑,3mol·L-1硫酸,  (NH4)2SO4(S),3mol·L-1HCl ,   250g·L- ,  Fe3+标准液
四、实验步骤
 
步骤
现象
思考题
注意事项
1 1g铁屑,加5mL3mol·L-1硫酸于150ml锥形瓶
 
1根据化学方程式,计算硫酸和铁哪一个过量,说明过量的原因,硫酸的浓度为什么选择3mol·L-1?
 
2通风橱内,< 353K的水浴中加热至反应基本完成,保持总体积;(瓶上盖一小烧杯大约补加2ml水)
 
2反应为什么要在通风橱中进行?3反应温度为什么要低于353K,反应过程中为什么要不断的补充水?4如因温度或水的量未控制好,析出了白色晶体,怎么办?5在铁屑与硫酸反应期间,应做哪些事?怎么办?6如何判断反应已完成?
温度控制在70-75度,低了反应慢高了FeSO4析出
3趁热过滤;
 
 
7硫酸铵溶解慢,怎么办?晶体未能完全溶解,怎么办?8趁热过滤后,有的同学的滤液可能带黑色,或漏斗上有晶体,