杨德群组,乙酸正丁酯1.pptx

乙酸正丁酯
1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。 2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。 3、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。
实验目的
主反应:CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
副产物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、-丁烯、2-丁烯、H2SO3和碳化物。
为了防止副产物的生成,应采取如下措施:
(1)正丁醇和浓硫酸要充分得混合均匀,避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。
(2)控制加热温度在123℃左右,温度过高可能生成正丁醚1-丁烯和2-丁烯等。
实验步骤
50ml圆底烧瓶


3—4滴浓硫酸
摇匀
加入2—3粒沸石
装上球形冷凝管和分水器
加热至分水器中不再有水增加
反应结束
酯层和反应液倒入分液漏斗
10ml水
除去正丁醇
振摇、静置分出酯层
10m l 10%碳酸钠
除去硫酸
振摇、静置分出酯层
10ml水
除去无机盐
振摇、静置分出酯层
倒入锥形瓶
无水硫酸镁干燥
液体倒入圆底烧瓶放入沸石
常压蒸馏分出124—126℃的馏分
分水器
a可用过量的酸,使一部分酸起催化作用,另一部分酸则是和反应生成的水形成H3O+而除去部分反应生成的水;
B
可用过量的醇;如果用乙酸作为基准试剂,,,其目的是使平衡向右移动;
C
边反应边除去生成的酯和水;对于许多酯化反应,一般都考虑到加速反应和提高产率的许多因素,最好是在氢离子存在下反应
乙酸正丁酯是具有水果香味的无色液体,广泛用作溶剂、增塑剂、香料及有机合成中间体,特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂,而且广泛用于照像、医药等工业
应用
生成物水是怎样分出的?
在反应器上方安装分水器
为什么不能在反应瓶上加一个分馏柱,并用温度计控制蒸汽温度将水边反应边蒸出?
这样会把正丁醇蒸馏出来
为什么分水器中预先加入的是水,而不是正丁醇或醋酸?
这样可以实现回流反应
我们的成果
注意事项:
1、实验前应检查实验装置是否完好,以及分水器和分液漏斗的气密性 2、收集产品时应用干燥的锥形瓶和量筒 3、在洗涤过程中,按水—碳酸钠—水的顺序洗涤粗产品 4、干燥时一定要控制好无水硫酸镁的量