固体酸催化合成聚四氢呋喃醚.ppt

Ti系固体酸催化合成聚四氢呋喃醚
指导教师:
Contents
Company Logo
Ⅰ文献综述
1
Ⅱ实验部分
2
Ⅲ结果与讨论
3
Ⅳ结论
4
Company Logo
一、原料的初步处理
二、用浸渍法制备固体酸
三、利用固体酸催化合成聚四氢呋喃醚
原料的初步处理
Company Logo
1
四氢呋喃的精制:向THF中加入一定量的硫酸镁和金属钠,静置12h。在65°C左右减压蒸馏,收集四氢呋喃。
2
前驱体制备: 将TiCl4缓慢溶于的水中,在快速搅拌和常温水浴环境下滴加25 %的氨水,调节pH至10,陈化24小时,洗去氯离子。干燥、研磨、过筛即可。
3
浸渍液的配制:取98%的浓硫酸配制成1mol/L的硫酸溶液即可
精制单体
前驱体的制备
浸渍液的制备
固体酸的制备
制备固体酸
按比例将前驱体和负载物质在浸渍液中泡4h,过滤干燥,在550°C环境下焙烧3h即可;
Company Logo
固体酸的筛选
Ti-Zr、Ti-Mo、Ti-W等
负载量的改变
改变Ti-X中X的负载量
固体酸的修饰
在Ti-X固体酸的基础上加入其它金属修饰
固体酸的表征
乙酸丁酯聚合
Hammett酸强度
XRD
粒径
Company Logo
Company Logo
四氢呋喃开环聚合
固体酸的筛选
不同固体酸催化
Ti-X负载
不同X负载量
金属修饰
不同元素
反应条件的优化
Cat、t、ECH、H2O
聚四氢呋喃的表征
Company Logo
聚四氢呋喃表征
FT-IR测定结构
根据国标GB/-2009羟值法测定分子量
聚合产物的表征
其中3400 cm-1 相应于游离的-OH 的吸收峰;2863、2804、1733、1491、1373、1210、996、885 cm-1是处于不同位置上的-CH 的各种振动所产生的吸收峰;而1119 cm-1的存在则表明聚合物含C-O-C键。此外,在755 cm-1处也观测到一个较强的吸收峰,它属于C-Cl键的伸缩振动,说明ECH参与了聚合反应。
PTMEG的IR谱图
不同Ti系固体酸对THF开环聚合的影响
确定合适的催化剂
不同固体酸对四氢呋喃开环聚合的影响
CAt
Ti-Zr
Ti-Sn
Ti-Mo
Ti-In
Ti-W
Ti-Sm
Ti-La
Ti-Cr
Ti-V
转化率/%









在不同Ti系固体酸中筛选出一种对四氢呋喃开环聚合有较好效果的固体酸
,不同Ti系固体酸对四氢呋喃开环聚合都有效果,但Ti—Mo固体酸的效果最好,转化率最高,因此选择Ti-Mo。