1-溴丁烷的制备.ppt

1-溴丁烷的制备 实验二1-溴丁烷的制备
一、实验目的;;;。
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二、实验原理
1—溴丁烷为无色透明液体,是医药、染料、香料等的原料。
本品极易燃烧,对皮肤和呼吸道有刺激作用。
本实验中1—溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得
其主要反应有:
NaBr + H2SO4(浓) NaHSO4 + HBr
C4H9OH + HBr C4H9-Br + H2O
2C4H9OH C4H4OC4H9 + H2O
2HBr + H2SO4(浓) Br2+SO2 +H2O
△
H2SO4(浓)
副反应:
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三、实验用仪器和药品
1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 锥形瓶、温度计、温度计套管、 分液漏斗、接液管2、药品 正丁醇 () 溴化钠[1] () 浓硫酸 14mL() 10%碳酸钠溶液 无水氯化钙
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四、实验步骤
 在100mL圆底烧瓶中加入12mL 水,置烧瓶于冰水浴中,小心地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中,充分混合,在继续冷却下,,混合均匀,,每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴,擦干烧瓶外壁,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置,以吸收反应时逸出的溴化氢气体[2]。在烧瓶下置一电热套加热,间歇摇动烧瓶[3]直至大部分溴化钠溶解,调节温度,使混合物平稳沸腾,缓缓回流30min,期间要间歇摇动烧瓶。
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 反应完成后,将反应物冷却5min,拆去回流冷凝,补加1~2粒沸石,用75。弯管连接直形冷凝管,以50mL锥形瓶作为接受器,加热蒸馏,直至馏出液中无油滴生成为止[4]。
实验步骤
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(1)水洗 将馏出液倒入分液漏斗,加入8~10mL水,洗涤[5],小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中,从漏斗上口倒出水层。(2)酸洗 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚,用4mL浓硫酸[6]分两次加入锥形瓶内,每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却,然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗,静置分层,小心地尽量分去下层浓硫酸
这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗,分别洗去什么?
3. 1—溴丁烷的精制
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(3)洗涤与干燥 油层依次用12mL 水、6mL10%碳酸钠溶液、12mL水洗涤,使其呈中性。将下层1—溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 mL锥形瓶中,加入约1g粒状无水氯化钙,塞紧瓶塞,间歇振摇,直至液体澄清为止。(4)蒸馏 将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中(切勿使氯化钙落入烧瓶),加入1~2粒沸石,按蒸馏装置装好仪器,加热蒸馏,收集99~102℃馏分于已知质量的样品瓶中。称量,计算产率。
这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗,分别洗去什么?
3. 1—溴丁烷的精制
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实验流程
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五、实验结果处理,体积 mL。: 名称实验用(产) 量理论产量 mL g mol g 正丁醇  无水溴化钠  1-溴丁烷 X
: 产率= 、讨论
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注释
[1] 如果用含结晶水的溴化钠NaBr•2H2O,则应按物质的量进行换算,并相应减少加入水的量。
[2] 本实验采用68%硫酸,在平稳沸腾状态下回流,很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出。
[3] 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。
[4] 可用盛清水的试管收集1~2滴馏出液,观察有无油滴。
[5] 此时水洗,主要洗去氢溴酸、正丁醇等溶于水的杂质。用水洗涤后馏液如有红色,是因为含有溴的缘故,可加入10~15mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。
[6] 也可用5mL80%硫酸洗涤。
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