硫酸根离子精确检测方法.doc

样品溶液调至弱酸性,加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重,计算硫酸根含量。


氯化钡:;
配制:,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤;
盐酸:2mol/L溶液;
甲基红:%溶液。

一般实验室仪器。

吸取一定量样品溶液〔见附录A(补充件)〕,置于400mL烧杯中,加水至150mL,加2滴甲基红指示剂,滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色,加热至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>%时加入60mL),剧烈搅拌2min,冷却至室温,再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全,用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部移入坩埚内,继续用水洗涤沉淀数次,至滤液中不含氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。以少量水冲洗坩埚外壁后,置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温,称重。以后每次烘30min,。

硫酸根含量按式(1)计算。
硫酸根(%)= (G1-G2)× ×100 ……………(1)
W
式中:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量,g;
G2——玻璃坩埚质量,g;
W——所取样品质量,g;
——硫酸钡换算为硫酸根的系数。

允许差见表1。
表 1
硫酸根,% 允许差,%
<
~<
~

同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测,平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
(EDTA络合滴定法)

氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定,间接测定硫酸根。


氧化锌;标准溶液。
℃灼烧恒重的氧化锌,置于150mL烧杯中,用少量水润湿,滴加盐酸(1∶2)至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀;
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
称取20g氯化铵,以无二氧化碳水溶解,加入100mL 25%氨水,用水稀释至1l
铬黑T:%溶液;
,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至100mL,
贮于棕色瓶内;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA):;
配制:称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于不含二氧化碳水中,稀释至5l,混匀,贮于棕色瓶中备用;
标定:,置于150mL烧杯中,加入5mL氨性缓冲溶液,4滴铬黑T指示剂,;
计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式(2)计算。
TEDTA/SO24 -=TEDTA/Mg2+× …………………………(2)
式中:TE